Desarrollo de carboximetilcelulosa.

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Jun 01, 2023

Desarrollo de carboximetilcelulosa.

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 14265 (2023) Citar este artículo Detalles de métricas Utilizando hidrogel de carboximetilcelulosa sódica reticulada con glutaraldehído (CMC-GA) y su nanografeno

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 14265 (2023) Citar este artículo

Detalles de métricas

Utilizando hidrogel de carboximetilcelulosa sódica reticulada con glutaraldehído (CMC-GA) y su compuesto de óxido de nanografeno (CMC-GA-GOx), se desarrolló un adsorbente compuesto de base biológica de carboximetilcelulosa-óxido de grafeno eficaz para la eliminación por adsorción de colorantes catiónicos contaminados con azul de metileno (MB). procedentes de aguas residuales industriales. Los compuestos CMC-GA-GOx desarrollados se caracterizaron utilizando instrumentos de análisis FTIR, RAMAN, TGA, SEM y EDX. A través de experimentos por lotes, se investigaron en diferentes condiciones varias variables que afectan la eliminación del tinte MB, incluida la composición de los biocompuestos GO:CMC, el tiempo de adsorción, el pH y la temperatura, la concentración inicial de MB, la dosis de adsorbente y la concentración de NaCl. Los porcentajes máximos de eliminación de tinte oscilaron entre el 93 y el 98%. Se obtuvieron utilizando biocompuestos CMC-GA-GO102 con 20% de peso de GO, tiempo de adsorción de 25 min, temperatura de adsorción de 25 °C, concentraciones de MB de 10 a 30 ppm, pH de adsorción de 7,0 y dosis de adsorbente de 0,2 g. Los datos experimentales del proceso de adsorción se ajustan más a la isoterma de Langmuir con una capacidad máxima de adsorción en monocapa de 76,92 mg/g. El proceso de adsorción siguió el modelo cinético de pseudosegundo orden. La eliminación de MB fue exotérmica y espontánea desde un punto de vista termodinámico. Además, los resultados termodinámicos demostraron que la adsorción funciona más eficazmente a bajas temperaturas. Finalmente, la reutilización del CMC-GA-GO102 desarrollado se ha demostrado a través de 10 ciclos sucesivos donde solo se perdió el 14% del porcentaje de eliminación del tinte MB. Estos resultados sugieren que el compuesto CMC-GA-GO102 desarrollado puede ser un adsorbente económico y reutilizable para eliminar colorantes catiónicos orgánicos de aguas residuales industriales.

El agua es uno de los elementos esenciales para toda la vida en la Tierra y ha sido una gran ayuda para la civilización humana desde la antigüedad. Sin embargo, el agua es uno de los problemas ambientales más desafiantes, y suministrar agua potable segura y asequible y agua limpia es un desafío global. El rápido deterioro de la contaminación ambiental de los recursos naturales es un problema contemporáneo que debe abordarse de inmediato si queremos que la Tierra y sus habitantes perduren para las generaciones futuras1,2. En los últimos años se han contaminado grandes cantidades de agua debido al rápido desarrollo de diversos campos tecnológicos, lo que ha provocado mayores perturbaciones ambientales y graves problemas de contaminación3. En general, la contaminación del agua puede ocurrir de diversas formas; sin embargo, una cantidad significativa de contaminación del agua es causada por la contaminación con colorantes como resultado de numerosos efluentes industriales de las industrias del papel, cosméticos, cuero, pigmentos, petróleo, textiles, plástico, refinerías, imprentas, farmacéuticas y de procesamiento de alimentos4,5. 6.

Según su comportamiento de disociación en soluciones acuosas, los colorantes se pueden dividir en tres categorías: (a) aniónicos (colorantes ácidos, directos y reactivos) con una carga negativa debido principalmente al grupo (SO3), (b) catiónicos (colorantes básicos ) con un grupo amino protonado, y (c) no iónicos (colorantes dispersos)7. Los colorantes azoicos catiónicos o aniónicos contienen uno o más enlaces azoicos (N=N). Además de su resistencia a la luz, el calor y la digestión aeróbica, puede causar enfermedades agudas como mutaciones genéticas, reacciones alérgicas, vómitos y cianosis8, lo que resulta en contaminación ambiental y problemas de salud para todos los organismos vivos, incluidos humanos, animales, y plantas9,10,11. Estos tintes afectan negativamente a la salud humana debido a su estabilidad química y su no biodegradabilidad. Investigaciones anteriores han demostrado que los tintes catiónicos son altamente tóxicos y más dañinos que los tintes aniónicos porque interactúan fácilmente con el citoplasma12,13,14,15.

El azul de metileno (C16H18N3ClS) es un colorante tiazínico y catiónico. El MB se utiliza principalmente como colorante en la industria textil, especialmente en el teñido de lana, seda y algodón. Se utiliza ampliamente en procesos industriales, incluidos pigmentos biomédicos para tinción celular, impresión y pulpa de papel, caucho, plásticos, cuero, cosméticos y coloración de textiles. Debido a su toxicidad, carcinogenicidad, mutagenicidad y no biodegradabilidad, se considera el contaminante orgánico más dañino en el medio acuático. Puede causar náuseas, confusión mental, vómitos, quemaduras en los ojos, confusión mental, cianosis, presión arterial alta, taquicardia, dolor abdominal, irritación de la piel, metahemoglobinemia, degradación de los glóbulos rojos, disnea, sudoración profusa, irritación gastrointestinal, reacción alérgica, diarrea en humanos. Además, su inhalación provoca dificultad para respirar tras una breve exposición13,16,17,18.

Las aguas residuales contaminadas con colorantes son más difíciles de gestionar debido a su compleja composición química, que incluye cargas inorgánicas, disolventes orgánicos, polímeros y colorantes tóxicos. Por lo tanto, eliminar los tintes tóxicos del efluente es una preocupación apremiante. Antes de descargar efluentes industriales en corrientes de agua, es esencial eliminar estos contaminantes y reducir la concentración de estos colorantes. Los métodos actuales de tratamiento de aguas residuales contaminadas con colorantes incluyen adsorción, oxidación, coagulación, electrólisis, degradación fotocatalítica, biodegradación y separación de membranas líquidas. Debido a las complejas estructuras aromáticas de los tintes, que los hacen muy estables, las técnicas convencionales de eliminación de tintes suelen resultar ineficaces. La adsorción es un proceso que interesa a los investigadores y la industria debido a su bajo costo, facilidad de regeneración y disponibilidad de varios adsorbentes. Recientemente ha recibido mucha atención debido a su bajo costo, facilidad de regeneración y disponibilidad de varios adsorbentes. Actualmente se considera una tecnología sencilla, más accesible, económica, ecológica y eficaz para eliminar diversos tintes19,20,21.

Para la eliminación de colorantes se han estudiado numerosos adsorbentes orgánicos e inorgánicos, como resinas de intercambio iónico, cenizas volantes, materiales a base de carbono, sílice mesoporosa, polisacáridos, zeolitas, arcillas y nanocompuestos de hidrogel. Sin embargo, tienen desventajas como baja capacidad de adsorción, baja selectividad y alto costo. Por lo tanto, se están realizando esfuerzos para desarrollar adsorbentes versátiles, rentables y eficientes para aplicaciones de purificación de agua22,23.

Para la remediación de aguas residuales, un polímero natural como el polisacárido ha recibido mucha atención por razones ambientales. Debido a su viabilidad económica e importancia ambiental, los polisacáridos como el almidón, el quitosano, el alginato y la carboximetilcelulosa se han utilizado ampliamente como adsorbentes eficientes en los campos del tratamiento de aguas residuales debido a su viabilidad económica e importancia ambiental24. Además, son notablemente económicos, abundantes y biocompatibles.

La carboximetilcelulosa (CMC) es un polisacárido lineal aniónico derivado de la celulosa que contiene grupos (–CH2–COOH) unidos a los grupos (OH) de los monómeros de glucopiranosa, que forman la columna vertebral de la celulosa, y un gran número de grupos funcionales activos, incluidos hidroxilo y Grupos carboxilo que sirven como sitios activos deseables durante el proceso de adsorción. Es el polímero soluble en agua más popular y preferido desde el punto de vista medioambiental. Normalmente contiene cantidades significativas de grupos funcionales activos, como hidroxilo y carboxilo, que son sitios activos deseables durante la adsorción. La CMC también es un polímero económico, no tóxico, biodegradable y renovable25,26,27. Sin embargo, el CMC tiene propiedades mecánicas débiles y una baja capacidad de adsorción a pesar de su amplio uso en el tratamiento de aguas residuales. Para superar estos inconvenientes se han ideado varias técnicas de modificación física y química de la CMC, como la formación de compuestos y el injerto28,29.

Por otro lado, el óxido de grafeno (GO) se produce mediante la oxidación térmica del grafeno, alótropo de carbono bidimensional, que es un material altamente motivador. Varios grupos funcionales de oxígeno (–OH, –O–, –COOH, diol, etc.) se encuentran en la superficie y los bordes del óxido de grafeno, lo que lleva a su uso generalizado en la adsorción para el tratamiento de aguas residuales. Estas propiedades incluyen una gran superficie específica, baja toxicidad, alto intercambio iónico, biocompatibilidad y alta hidrofilicidad. Así, el óxido de grafeno (GO) se utiliza actualmente como material adsorbente de diversos contaminantes en las aguas residuales, incluidos metales pesados ​​y colorantes. Sin embargo, es un desafío separar GO después de la adsorción, por lo que se han realizado varios experimentos para combinar GO y CMC para formar una estructura eficaz de compuestos basados ​​en GO/CMC para aplicaciones futuras30,31,32.

En respuesta a este interés, se llevó a cabo un estudio para desarrollar un adsorbente compuesto de base biológica de carboximetilcelulosa y óxido de grafeno eficaz para eliminar el colorante MB catiónico utilizando hidrogel de carboximetilcelulosa sódica unida a glutaraldehído (CMC-GA) y óxido de grafeno (CMC-GA-GO). . Este estudio investiga la combinación de diferentes enfoques para modificar la carboximetilcelulosa con GO para mejorar su sorción del colorante MB. Estos enfoques incluyen lo siguiente:

Reticulación química de la CMC para crear una estructura porosa tridimensional con propiedades mecánicas y área superficial mejoradas.

La reticulación física a través de la técnica de secado libre crea porosidad y superficie interna adicionales,

Induce sitios de adsorción adicionales al mezclar partículas GO con área de superficie adicional.

Finalmente, hemos obtenido nuevos compuestos físicos y químicos de CMC-GA-GOx reticulados con alta porosidad, área superficial y un número apreciado de sitios activos para eliminar colorantes catiónicos de una solución acuosa. El CMC-GA-GOx se caracterizó mediante FTIR, RAMAN, XRD, SEM, TEM, EDX y TGA. Se investigaron el tiempo de contacto, las concentraciones iniciales de tinte, la dosis de adsorbente, el pH, la temperatura y otras condiciones del lote de adsorción. Además, se determinaron parámetros de isotermas, cinética y termodinámica de adsorción.

La carboximetilcelulosa sódica (CMC) se obtuvo de Across (99%), el grafito (malla 200, 99,99%) se adquirió de Alpha Aesar y el ácido sulfúrico (95–97%) se obtuvo de Riedel deHaen). El permanganato de potasio (99 %, larga vida) y el glutaraldehído (GA; 25 %) se adquirieron de Sigma Aldrich. El ácido clorhídrico (HCl; 30%) se obtuvo de El Salam para Chemical Industries, Egipto. El hidróxido de sodio y el peróxido de hidrógeno (H2O2; 36%) se obtuvieron de Pharaohs Trading and Import, Egipto. Se utilizó azul de metileno (MB) (99%, Sigma-Aldrich). Todos los productos químicos se utilizaron exactamente como fueron entregados y todas las demás soluciones preparadas se prepararon con agua destilada (2108, GLF, Alemania).

Nuestra investigación anterior mencionó que el óxido de grafeno se sintetizó utilizando el método de Hummers33. Brevemente, se agregaron 3,0 g de polvo de grafito a una solución de 70 ml de ácido sulfúrico concentrado en un vaso de precipitados de vidrio de 150 ml mientras se agitaba durante 10 minutos. Esta suspensión se mantuvo a 20 °C en un baño de agua mientras se añadían constantemente 9,0 g de KMnO4. Posteriormente se agregaron progresivamente 3,0 g de persulfato de potasio. Posteriormente, se aumentó la temperatura de la mezcla a 40 °C con agitación vigorosa durante aproximadamente media hora (lechada A). A continuación, se mezcló la suspensión (A) con 150 ml de agua y se agitó a 95 °C durante 15 min. Luego, se agregaron 500 ml de agua a la suspensión final (lechada B), seguido de la adición gradual de 15 ml de H2O2 al 30%, lo que provocó que el color de la mezcla cambiara de marrón oscuro a amarillo. Finalmente, la suspensión se filtró y se enjuagó con soluciones acuosas de HCl 1:10 (250 ml), seguido de 250 ml de agua bidestilada y se secó a 35 °C durante 99 h para eliminar los iones metálicos. La sustancia obtenida (GO) se utilizó para futuras investigaciones.

Se disolvieron 0,3 g de CMC en polvo en 30 ml de agua destilada a temperatura ambiente con agitación constante durante 24 h. A continuación, se añadieron a la solución 0,25 ml de glutaraldehído acidificado con HCl (25%) como reticulante. La mezcla se agitó a 300 rpm durante 60 min a 30 °C antes de liofilizarse y secarse durante 48 h utilizando el liofilizador Christ Alpha 1-4 LD-2.

Se disolvieron 0,3 g de CMC en 30 ml de agua destilada a temperatura ambiente durante tres horas con agitación constante. Para garantizar una distribución uniforme de óxido de grafeno (GO), se agregaron 2, 4, 6 y 10 ml de suspensión de óxido de grafeno (1,5% p/p) a la solución de CMC y se agitaron continuamente durante 24 h (para asegurar la disolución completa). . Luego se añadieron 0,25 ml de glutaraldehído al 25 % acidificado con HCl. A 30 °C, la mezcla se agitó durante 60 min más. Se obtuvieron los compuestos CMC-GA-GOx (x = 101, 102, 103 y 105) (Tabla 1) y los compuestos resultantes se secaron usando un liofilizador en las mismas condiciones utilizadas para secar el CMC-GA.

Los cambios en la morfología de los compuestos CMC-GA y CMC-GA-GOx se examinaron utilizando un microscopio electrónico de barrido (JEOL GSM-6610LV, Tokio, Japón) con un voltaje de aceleración de 15 a 20 kV. Las superficies de las muestras se recubrieron con una fina capa de oro antes de la observación. El análisis elemental se realizó utilizando la unidad EDX. Las imágenes SEM se obtuvieron con diferentes aumentos. El análisis EDX-SEM se realiza en GO, CMC, CMC-GA, CMC-GA-GO102 y CMC-GA-GO102-MB para determinar la composición elemental de los materiales investigados y confirmar la adsorción de tinte por parte de los compuestos investigados.

Se utilizó espectroscopía Raman para registrar los espectros Raman de la muestra con el fin de identificar los cambios en la estructura química (BRUKER, OPTIK GMBH, Senterra, Alemania). El análisis termogravimétrico (Shimadzu Thermal Gravimetric Analysis (TGA) 50, Tokio, Japón) determinó la estabilidad térmica de las muestras en las siguientes condiciones operativas: velocidad de calentamiento de 10 °C min-1 en una atmósfera dinámica de nitrógeno como gas inerte entre temperatura ambiente y 800 °C. Para detectar modificaciones de grupos funcionales se utilizó la espectroscopia infrarroja de transmisión de Fourier (FT-IR) (8400 s, Shimadzu, Kyoto, Japón), con un rango de 400 a 4000 cm-1. Se empleó el método del disco KBr para detectar los espectros IR de cada muestra bajo investigación.

Para evaluar el procedimiento de adsorción, se realizaron experimentos de adsorción en masa. La concentración deseada se alcanzó mediante dilución, preparando una solución madre de 1000 ppm de colorante MB disolviendo 0,1 g de cada colorante en 100 ml de agua destilada. En 50 ml de solución de colorante MB (30 mg/l), se insertaron con precisión 0,02 g de composite CMC-GA-GO102. El pH del medio de adsorción se ajustó entre 2 y 11 utilizando soluciones 0,1 M de HCl y NaOH para el tiempo de contacto (0-120 min). Los experimentos se realizaron a una velocidad de agitación constante (300 rpm) y una temperatura de 25 °C. Una vez que haya alcanzado el equilibrio, separe el adsorbente de la solución de tinte centrifugándolo a 3000 rpm durante 10 min. A una longitud de onda de absorbancia de 662 nm, se utilizó un espectrofotómetro UV-Vis para medir la concentración residual de tinte MB.

Se desarrollaron modelos matemáticos de equilibrio y cinética utilizando los datos recopilados. Sin ajustar el pH, se agregaron 0,02 g de CMC-GA-GO102 bajo agitación constante a matraces Erlenmeyer de 100 mL que contenían 50 mL de solución de colorante a la concentración especificada (30 mg L-1 de MB). Se investigaron las isotermas, la termodinámica y la cinética de la adsorción. La concentración residual del tinte MB en la solución acuosa se calculó utilizando la concentración inicial del tinte y las mediciones de absorbancia antes y después de las adsorciones. El porcentaje de eliminación (R%) y las capacidades de adsorción de MB en el tiempo t se determinaron utilizando las siguientes ecuaciones:

C0 es la concentración inicial de tinte (mg L-1), Ct es la concentración de tinte en diferentes intervalos de tiempo (mg L-1), V es el volumen de solución de tinte (L) y W es la masa de adsorbente (g). . R (%) representa la eficiencia de eliminación del tinte MB utilizando los adsorbentes y qt es la capacidad de adsorción (mg/g).

Se mezclaron 0,02 g de adsorbente CMC-GA-GO102 con 50 ml de solución de MB de 10 ppm de pH 7,0 durante 25 min a temperatura ambiente y se agitó a 300 rpm. Una vez transcurrido el tiempo de adsorción, el adsorbente se separó de la solución de tinte centrifugándola a 3000 rpm durante 10 minutos. El porcentaje de eliminación de tinte se midió como se mencionó anteriormente. El adsorbente CMC-GA-GO102-MB se mezcló con 100 ml de solución de NaCl disuelta a DW de una concentración del 3% a temperatura ambiente usando un agitador mecánico a 250 rpm durante 60 min para desorber las moléculas de MB, luego se separó como se mencionó anteriormente y se lavó tres veces sucesivas. veces con agua destilada antes de separar y utilizar en experimentos de adsorción adicionales (10 ciclos) bajo las mismas condiciones de adsorción de MB.

La estructura química de GO, CMC, CMC-GA, CMC-GA-GO102 y CMC-GA-GO102-MB se confirmó mediante espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (Fig. 1A). El espectro FT-IR de GO revela picos característicos en 3425, 2912, 1710, 1589, 1484, 1209, 1021 y 1383 cm−1, correspondientes a OH, C–H, C=O, C=C (anillo aromático) , O – C = O, epoxi C – O – C, alcoxi C – O y carboxilo (C – O), respectivamente. Eso indica que la superficie GO es rica en grupos funcionales que contienen oxígeno. El pico principal a 1589 cm-1 corresponde a C=O en la unidad COOH de GO. Estos picos firmes de vibración de estiramiento de grupos funcionales que contienen oxígeno indican la presencia de muchos grupos funcionales que contienen oxígeno en la superficie de GO11,34,35. Por el contrario, para el compuesto CMC-GA-GO102, la banda C=O característica de GO es visible pero no evidente, lo que indica la incorporación exitosa de GO. La falta de visibilidad de este pico podría atribuirse a su baja concentración de GO36.

(A) Espectros FTIR de GO, CMC, CMC-GA, CMC-GA-GO102 y CMC-GA-GO102-MB. (B) Espectroscopia Raman de GO, CMC-GA y CMC-GA-GO102.

Las bandas de CMCNa puras a 1583 cm-1 (vasCOO) y 1412 cm-1 (vsCOO) corresponden al estiramiento antisimétrico y simétrico de los grupos carboxilato, respectivamente, y la banda de estiramiento O-H apareció a 3244 cm-1. La frecuencia de estiramiento del CH es de 2920 cm-1. A 1319 cm-1 también se observan vibraciones esqueléticas. La frecuencia de flexión de CC es 1019 cm-137,38.

CMC-GA y CMC-GA-GO102 tienen picos característicos comparables en sus espectros FT-IR. La banda OH se estiró a 3275 y 3362 cm-1, y la banda CH a 2916 y 2929 cm-1 para CMC-GA y CMC-GA-GO102, respectivamente37. En el espectro de CMC-GA, se observan dos picos distintos. a 3275 y 1022 cm −1, correspondientes a vibraciones de estiramiento –OH y C – O – C, respectivamente. A pesar de estos dos picos en el compuesto CMC-GA-GO102, se puede observar un claro desplazamiento hacia el rojo del pico –OH de 3275 a 3362 cm-1 debido a la presencia de GO en la matriz de CMC-GA. Indica una fuerte interacción de enlaces de hidrógeno entre CMC y GO19. La banda característica de C=O de GO no se puede observar en CMC o CMC-GA. Sin embargo, después de incorporar GO en el compuesto CMC-GA-GO102, aún se puede observar la banda de absorción a 1719 cm-1 (Fig. 1), lo que indica que el entrecruzamiento de CMCNa fue exitoso. Además, aproximadamente a 1636 cm-1, el tramo carbonilo de los grupos carboxílicos de GO se superpuso con los grupos carboxilato de CMCNa, lo que indica una fuerte interacción entre los grupos carboxilo de GO y los grupos hidroxilo de CMCNa39. La comparación de los espectros FTIR revela que el compuesto CMC-GA-GO102 contiene una gran cantidad de grupos hidrofílicos, incluidos grupos hidroxilo, carboxilo y epoxi, todos los cuales tienen una excelente actividad química y ayudan en la adsorción del tinte catiónico40.

Además, al combinar CMC-GA-GO102 con las moléculas de tinte MB, los espectros FTIR exhibirán picos específicos de tinte. Luego de los procesos de adsorción de especies de tintes, se observaron cambios, desapariciones, aparición de nuevas bandas y alteraciones en los picos. El pico de 3362 cm-1 cambió a 3434 cm-1, el pico de 1636 cm-1 cambió a 1588 cm-1, el pico de 1319 cm-1 cambió a 1391 cm-1 y el pico de 1268 cm-1 desplazado a 1215 cm-1.

Después de la adsorción superficial del tinte MB, la intensidad y la ubicación de los picos en la estructura del nanocompuesto CMC-GA-GO102 cambiaron. Significa una reacción entre el adsorbente y el tinte contaminante. Además, después de la adsorción del colorante MB, se observaron nuevas bandas a 3434 cm-1, que se atribuyeron a la presencia de MB. Después de la adsorción del tinte MB, el rango y la intensidad de los picos en el nanocompuesto CMC-GA-GO102 cambian muy poco. Estas pequeñas diferencias pueden indicar la existencia de mecanismos físicos (como las fuerzas de van der Waals) entre la estructura del adsorbente y las moléculas de pigmento.

Los datos obtenidos indican que el compuesto CMC-GA-GO102 eliminó con éxito el tinte MB. Los cambios menores en el grupo OH sugieren que los átomos de hidroxilo-hidrógeno participaron en la interacción del enlace de hidrógeno entre el compuesto y el tinte12,41. Además de las interacciones iónicas entre los grupos -OH en la estructura CMC-GA-GO102, se cree que numerosas disminuciones abruptas se deben a especies de MB, y el desplazamiento de banda indica que estos grupos funcionales interactúan con las moléculas de MB42.

La espectroscopia Raman puede proporcionar información valiosa sobre la estructura de GO, especialmente las alteraciones estructurales en muestras preparadas. La Figura 1B muestra los espectros Raman de GO, CMC-GA y el compuesto CMC-GA-GO102. El espectro Raman de GO mostró dos picos distintos a 1611 cm-1 y 1347 cm-1, correspondientes a las conocidas bandas G y D43. La banda D con carbono sp3 es causada por defectos en el óxido de grafeno y un trastorno de estadificación, mientras que el modo de presión hexagonal del grafito causa la banda G.

La relación de los picos G/D dentro del espectro GO corresponde a la relación de los defectos cristalinos de los enlaces de carbono hibridados Sp2 (banda G) y los grupos funcionales presentes (banda D); este valor suele estar entre 0,8 y 1,2 y también es un excelente indicador del contenido de oxígeno; cuanto menor es la proporción, menos grupos funcionales están presentes. En materiales grafíticos, la intensidad de la banda D a la banda G (relación ID/IG) se usa comúnmente para caracterizar la densidad de defectos. Cuanto mayor es el número de átomos de carbono híbridos sp2, que corresponde a un grado de orden superior de GO44,45, menor es la relación ID/IG. En esta investigación, se determinó que la relación ID/IG de óxido de grafeno era 0,87. 0,92 fue la relación ID/IG del nanocompuesto CMC-GA-GO102. CMC-GA-GO102 tiene una relación ID/IG más alta que GO, lo que indica que el nanocompuesto comprende nanohojas de carbono ordenado. Además, debido a que los nanocompuestos CMC-GA-GO102 son menos densos que el óxido de grafeno, las intensidades de los dos picos en los nanocompuestos GO y CMC-GA-GO102 disminuyeron. Además, una relación ID/IG más alta de CMC-GA-GO102 en comparación con GO sugirió que algunos de los grupos funcionales oxigenados de CMC-GA-GO102 funcionalizado estaban involucrados en la formación de redes, lo que resultó en una disminución en su concentración y un aumento en el valor de la relación ID/IG19. El espectro Raman de CMC-GA-GO102 muestra los picos característicos correspondientes, como los picos suaves de C-C que se extienden a 1269 cm-1 y el pico de estiramiento simétrico C=C a 1424 cm-1. Debido a las interacciones entre GO y CMC-GA, los picos Raman del compuesto sufren cambios de intensidad o posición.

Las bandas espectrales FT-Raman de CMCNa y materiales híbridos son muy similares. La banda de 2907 cm-1 se atribuye al estiramiento C-H, la banda de 1118 cm-1 al estiramiento simétrico del grupo C(1)-O-C(4) y la respiración en anillo, y la banda de 918 cm-1. 1 para doblar C(5)C(6)–H y HC(6)O.

La morfología de la superficie de un adsorbente es uno de los factores más influyentes que rigen el proceso de adsorción. Por lo tanto, la morfología de la superficie y los componentes del compuesto se analizaron mediante microscopía electrónica de barrido. La Figura 2 muestra imágenes SEM de (GO, CMC, CMC-GA y la muestra compuesta generada por CMC-GA-GO102) antes y después de la adsorción del tinte. La Figura 2 muestra láminas GO que se asemejan a pliegues redondeados, una nube y una estructura similar a una lámina de superficie plana46,47. Por el contrario, la CMC tiene una estructura superficial tejida y fibrosa48,49. La superficie del hidrogel era prácticamente lisa y contenía pocos poros. Los resultados de SEM para el hidrogel CMC-GA y el hidrogel nanocompuesto CMC-GA-GO102 revelaron una estructura tridimensional que es porosa e interconectada.

( a, b ) Micrografías SEM de GO. ( c, d ) Micrografías SEM de CMC pura. ( e, f ) Micrografías SEM de CMC-GA. ( g, h ) Micrografías SEM del compuesto CMC-GA-GO102 antes de la adsorción. (i, j) Micrografías SEM del compuesto CMC-GA-GO102 después de la adsorción.

Además, la imagen SEM compuesta reveló una estructura rugosa, pliegues severos y una distribución uniforme de GO en las matrices poliméricas. Además, los resultados demostraron que agregar GO y GA a las cadenas de CMC aumentó la cantidad y el tamaño de los poros en la estructura CMC-GA-GO102. En consecuencia, se anticipa que el nanocompuesto CMC-GA-GO102 tendrá una mayor capacidad de eliminación de MB de líquidos acuosos que el CMC-GA50,51,52,53. Después de la adsorción del tinte MB, la superficie compuesta no refleja porosidad en su superficie.

Como se demuestra en la Fig. 3, el análisis EDX-SEM se realiza en GO, CMC, CMC-GA, CMC-GA-GO102 y CMC-GA-GO102-MB para determinar la composición elemental de los materiales investigados y confirmar la adsorción del tinte mediante los compuestos investigados. Antes y después del procedimiento de adsorción de MB, se evaluó el análisis EDX del composite CMC-GA-GO102. CMC comprende C, O y Na, como lo confirma la Fig. 3A (composición elemental). El análisis elemental de GO revela altas concentraciones de C y O, lo que indica que el GO sintetizado es de buena pureza, mientras que otros tres picos a 2,3 keV, 3,4 keV y finalmente 5,8 keV se refieren a residuos restantes de S del ácido sulfúrico, K, y Mn del permanganato de potasio utilizado en el método de preparación (Fig. 3B). Antes de la adición de GO, como se muestra en la Fig. 3C, los porcentajes atómicos de O, C y Na en CMC-GA eran 34,39%, 51,01% y 14,60%, respectivamente. Cuando se incorpora GO al CMC-GA, se observa que los porcentajes atómicos de O, C y Na son 56,48%, 30,78% y 12,78%, respectivamente en la Fig. 3D. La disminución del contenido de carbono y sodio y el aumento del contenido de oxígeno indican que la incorporación de GO ha alterado la composición química para incluir más óxido. Sin embargo, los tres picos a 2,3 keV, 3,4 keV y finalmente 5,8 keV se refieren a los residuos restantes de S del ácido sulfúrico, K y Mn del permanganato de potasio utilizado en la preparación de GO (Fig. 3B) todavía aparecen con menor intensidad. . Como se muestra en la Fig. 3E, el CMC-GA-GO102-MB contiene carbono, oxígeno, nitrógeno, azufre y cloro después de la adsorción del tinte MB por parte del CMC-GA-GO102, así como una disminución en el contenido de Na y O, que puede consulte el tinte adsorbido.

Análisis EDX de CMC puro (a), GO (b), CMC-GA (c), CMC-GA-GO102 (d) y compuesto CMC-GA-GO102-MB (e).

El análisis termogravimétrico es un método eficaz para determinar la temperatura de pérdida de peso, la tasa de pérdida de peso y el peso de la muestra después de la pérdida de peso. El análisis de TGA de CMC, GO, CMC-GA, CMC-GA-GO102 y CMC-GA-GO102-MB se muestra en la Fig. 4. En las curvas de TGA, como se muestra en la Fig. 4, la pérdida de peso del Las muestras podrían dividirse en varias etapas. La pérdida de peso por debajo de 100 °C se debió a la evaporación del agua de las muestras en el primer paso. Por el contrario, la sucesiva pérdida de peso entre 200 y 400 °C podría atribuirse a la descomposición térmica de las muestras. Después del procedimiento de calentamiento, la curva TGA de CMC comenzó a disminuir gradualmente y algunos grupos funcionales se degradaron. Luego, la curva se mantuvo progresivamente en el mismo nivel de 70 a 240 °C, después de lo cual cayó bruscamente hasta perder aproximadamente el 50 % de su peso a 320 °C, dejando un 40 % de peso residual54.

El análisis termogravimétrico (TGA) del complejo GO, CMC, CMC-GA, CMC-GA-GO102, CMC-GA-GO102-MB.

Por el contrario, la curva TGA de GO era significativamente inestable térmicamente, y más del 55% de su pérdida de peso se producía por debajo de 150 °C. El GO se descompuso en cuatro etapas: evaporación de la humedad a 39–96 °C, deshidratación del agua adsorbida a 96–152 °C, pirólisis de grupos funcionales ricos en O –OH y C–O–C a 152–271 °C, y –Descomposición del COOH a 271–379 °C. A 800 °C, el GO pierde aproximadamente el 80% de su masa55. También se descubrió que la combinación de CMC y GO en un compuesto mejoraba ambos, lo que indica que las nanopartículas de GO y CMC interactúan fuertemente. La curva CMC-GA-GO102 comenzó a disminuir a 120 °C y luego mostró un cambio modesto en la pendiente hasta 350 °C, lo que indica que el proceso de degradación de los compuestos complejos estaba completo.

Además, el contenido residual de CMC-GA-GO102 fue del 27 %, el valor residual de CMC fue del 16 % y la cantidad residual de GO fue del 7 %, lo que demuestra que CMC se modificó efectivamente en las superficies de CMC-GA-GO10256. . Como se muestra en la Fig. 4, la estabilidad térmica de CMC-GA-GO102 después de la adsorción de la especie de tinte MB fue de aproximadamente el 60%. Este fenómeno puede explicarse por el hecho de que el proceso de adsorción consume varios grupos funcionales, debilitando así la atracción electrostática entre los precursores de las perlas57.

Se mezclaron físicamente diferentes cantidades de GO con una solución de CMC, se entrecruzaron químicamente con GA y luego se liofilizaron para producir biocompuestos CMC-GA-GOx con una porosidad distinta. Se evaluó la capacidad de los biocompuestos CMC-GA-GOx (Tabla 1) para eliminar el tinte MB bajo adsorción fija y se compararon los porcentajes de eliminación de tinte (%) con el adsorbente a base de hidrogel CMC-GA (sin GO) para mostrar la contribución de Incorporación de GO y el efecto sinérgico resultante (Fig. 5A).

(A) Efecto de la relación GO:CMC (% en peso) de diferentes adsorbentes de biocompuestos sobre los porcentajes de eliminación de tinte MB (%); (dosis de adsorbente 20 mg, temperatura de adsorción 25 °C, tiempo de adsorción 120 min, pH de adsorción 7,0 y concentración de tinte 30 ppm). (B) Efecto del tiempo de contacto sobre el porcentaje de eliminación, para la adsorción de tinte MB en adsorbentes CMC-GA y CMC-GA-GO102; (tinte = 30 mg/L, dosis = 20 mg, pH = 7, T = 25 °C). (C) El modelo de cinética de adsorción del modelo de pseudo primer orden. (D) El modelo de cinética de adsorción del modelo de pseudo segundo orden. (E) El modelo cinético de difusión intraparticular. (F) Efecto de la concentración inicial de colorante MB sobre el porcentaje de adsorción en el adsorbente CMC-GA-GO102; (t = 25 min, dosis = 20 mg, pH = 7, T = 25 °C). (G) Modelo de isoterma de Langmuir. (H) Modelo de isoterma de Freundlich. (I) Efecto de la temperatura sobre el porcentaje de eliminación de colorante MB en el adsorbente CMC-GA-GO102 (a) e isoterma termodinámica para los procesos de adsorción (b); (t = 25 min, [MB] = 30 mg/L, dosis = 20 mg, pH = 7). (J) Modelo de isoterma termodinámica de Van't Hoff. (K) Efecto del pH de adsorción sobre el porcentaje de eliminación de tinte MB de la solución acuosa usando CMC-GA-GO102; (t = 25 min, [MB] = 30 mg/L, dosis = 20 mg, T = 25 °C). (L) Efecto de la dosis de adsorbente CMC-GA-GO102 sobre el porcentaje de eliminación de MB; (t = 25 min, [MB] = 30 mg/L, pH = 7, T = 25 °C). (M) Efecto de la dosis de NaCl sobre el porcentaje de eliminación del tinte MB de la solución acuosa usando CMC-GA-GO102; (t = 25 min, [MB] = 30 mg/L, dosis = 20 mg, pH = 7, T = 25 °C). (N) Reutilizabilidad del adsorbente CMC-GA-GO102 en la eliminación de MB.

La Figura 5A muestra el porcentaje de tinte MB eliminado por los biocompuestos CMC-GA-GOx, que generalmente es más significativo que la contraparte CMC-GA. Por otro lado, la relación GO:CMC (W%) tiene un efecto sinérgico positivo distintivo en el porcentaje de eliminación de tinte, y GO:CMC (20%) proporciona los mejores resultados. Además, un aumento en la relación en peso de GO en los adsorbentes de biocompuestos reduce el efecto sinérgico positivo en el porcentaje de eliminación de tinte hasta que alcanza el valor de incremento mínimo del adsorbente CMC-GA-GOx con una relación en peso de GO:CMC del 50 %. Los datos presentados en la Fig. 5A indican que el efecto sinérgico positivo en el incremento del porcentaje de eliminación de tinte se encontró en 56,66 %, 81,8 %, 57,6 % y 25 % para CMC-GA-GO101, CMC-GA-GO102, CMC-GA. -GO103, CMC-GA-GO105, respectivamente.

La explicación del efecto sinérgico positivo de la incorporación de GO podría referirse a uno o más de los siguientes;

La alta área superficial y, en consecuencia, el alto número de sitios activos de adsorción de GO en comparación con CMC,

Mejora de la porosidad del composite,

Creación de fuerza motriz a través del gradiente de concentración entre la fase acuosa de MB y la sólida adsorbente.

Bloqueo de los poros con partículas GO aglomeradas.

El compromiso entre los factores mencionados anteriormente conduce a resultados obtenidos en los que el biocompuesto CMC-GA-GO102 tiene el porcentaje de incremento más alto en la eliminación de tinte MB en comparación con su contraparte CMC-GA, que casi se duplicó.

Aumentar el GO incorporado por encima del 20% conduce a una reducción de la porosidad del compuesto como resultado del bloqueo de los poros con las partículas de GO aglomeradas, lo que crea una barrera de difusión del MB desde la fase acuosa a la fase sólida adsorbente. Sobre todo, el gradiente de concentración se redujo considerablemente como resultado del aumento de los sitios activos de adsorción de GO y, en consecuencia, se alcanzó un equilibrio rápido. En consecuencia, se utilizó el biocompuesto CMC-GA-GO102 para estudiar las condiciones operativas de los procesos de adsorción y evaluar las propiedades cinéticas, isotérmicas y termodinámicas del proceso de adsorción de MB.

La Figura 5B representa el efecto de la duración del contacto en la adsorción del tinte MB por CMC-GA y CMC-GA-GO102. CMC-GA-GO102 eliminó el 98,3 % del tinte MB, mientras que CMC-GA eliminó el 61,25 %. Las capacidades de adsorción y eliminación de adsorción de CMC-GA-GO102 para el tinte MB aumentaron significativamente en los primeros 25 minutos. Una gran cantidad de sitios activos en la superficie absorbente CMC-GA-GO102 fueron capaces de producir una actividad de eliminación significativa. La tasa de adsorción disminuye debido al llenado gradual de los sitios de adsorción. No hay contacto suficiente entre las especies de tinte CMC-GA-GO102 y MB durante los primeros 25 minutos, pero el equilibrio se alcanza progresivamente después de un contacto suficiente. Este comportamiento es el resultado de que las moléculas de tinte ocupan los sitios activos y el adsorbente aparece saturado con el contaminante33, por un lado, y del gradiente de concentración entre la fase sólida del adsorbente nanobiocompuesto y la fase de solución de tinte MB, que es la principal responsable. por facilitar la transferencia de las moléculas de MB de la solución a la fase adsorbente, disminuyendo con el tiempo hasta alcanzar el equilibrio, por otro lado. Se determinó que la capacidad de adsorción en equilibrio era 73,73 mg/g.

Los estudios cinéticos para la adsorción de diversos contaminantes, como tintes sintéticos e iones de metales pesados, son esenciales porque proporcionan información sobre el tiempo necesario para alcanzar el equilibrio de adsorción, la velocidad de adsorción y la concentración de adsorbato en cada fase después de que se ha alcanzado el equilibrio. alcanzado58.

Para comprender mejor la adsorción del colorante MB en el compuesto CMC-GA-GO102, se estudió el comportamiento cinético utilizando modelos cinéticos de pseudoprimer orden (PFO) y pseudosegundo orden (PSO), así como de difusión intrapartícula (IPD). que se puede expresar de la siguiente manera. La ecuación lineal para el modelo de pseudoprimer orden es36;

donde qe es la cantidad de adsorción de tinte en mg/g en equilibrio, qt (mg/g) es la cantidad de tinte MB adsorbida en el tiempo t y K1 (min-1) es la constante de velocidad del modelo cinético de primer orden.

La Tabla 1 resume los valores de K1, qe y el coeficiente de correlación (R2) calculado a partir de gráficos lineales de \(\mathrm{ln}(\mathrm{qe}-\mathrm{qt})\) versus t (Fig. 5C ).

La ecuación lineal del modelo PSO es59;

K2 es la constante de velocidad de adsorción del modelo cinético de pseudo segundo orden (Fig. 5D).

La ecuación lineal para el modelo de difusión intraparticular es60;

Kp es la constante de velocidad del modelo cinético de difusión intrapartícula (mg g-1/min) y su valor se puede encontrar a partir de la pendiente de qt versus t0.5 y C (mg g-1) es la intersección que da una indicación. del espesor de la capa límite (Fig. 5E).

Los parámetros calculados a partir de la pendiente y la intersección de las gráficas lineales de los modelos de pseudoprimer orden, pseudosegundo orden y difusión intrapartícula se muestran en las figuras 5C-E y se tabulan en la Tabla 2.

La Tabla 2 demuestra que R2 del modelo de pseudosegundo orden (R2 = 0,998) es mayor que R2 del modelo de pseudoprimer orden (R2 = 0,942) para el tinte MB. Además, se encontró que los valores de capacidad de equilibrio calculados (qe-cal = 76,92 mg/g) del pseudosegundo orden estaban más cerca de los valores experimentales correspondientes (qe-exp = 73,73) que los del modelo de pseudoprimer orden ( qe-cal = 48,42 mg/g), lo que indica que el modelo cinético de pseudosegundo orden puede explicar bien la cinética de la adsorción del colorante MB sobre la superficie del compuesto CMC-GA-GO102. La adsorción en tres etapas del tinte MB en la superficie del compuesto CMC-GA-GO102 se reveló trazando qt versus t0.5 (Fig. 5E). La primera etapa puede atribuirse a la difusión de moléculas de MB desde la masa hasta la superficie exterior del compuesto CMC-GA-GO102. La segunda etapa consiste en la difusión retardada de las moléculas de colorante MB. En la etapa final se declara alcanzado el equilibrio. El gráfico lineal del modelo intrapartícula (Tabla 2) reveló que la línea recta tiene valores de intercepción distintos de cero, lo que indica que es probable que la adsorción del tinte MB en CMC-GA-GO102 sea compleja e involucre tanto la difusión de la película (difusión de la capa límite) ) y difusión intrapartícula61.

La erradicación del tinte depende en gran medida de la concentración inicial del tinte. El efecto de la concentración inicial de tinte está determinado por la relación directa entre el número de moléculas de tinte en la solución y el número de sitios activos disponibles en un adsorbente. La Figura 5F muestra el efecto de las concentraciones iniciales de tinte (10–150 mg/L) sobre los porcentajes de adsorción (%R) del tinte MB de la solución acuosa sobre el nanocompuesto CMC-GA-GO102. Al mismo tiempo, todos los demás parámetros se mantuvieron constantes. La Figura 5F demuestra que el porcentaje de adsorción de colorante MB en CMC-GA-GO102 disminuye a medida que aumenta la concentración inicial de colorante MB a los 25 minutos de tiempo de adsorción. Este efecto se debe a que el adsorbente tenía muchos sitios activos para la adsorción de las especies de tinte a concentraciones iniciales de tinte bajas. Cuando se aumentó la concentración de tinte, estos sitios vacantes se saturaron con especies de tinte MB y perdieron su capacidad de absorber más moléculas de tinte62,63,64. En consecuencia, a medida que aumentan las concentraciones de tinte, la eficiencia de adsorción disminuye65.

Se utilizaron dos modelos de isoterma de adsorción (Langmuir y Freundlich) para investigar el rendimiento de adsorción del compuesto CMC-GA-GO102 y las interacciones con las moléculas de colorante MB66.

El modelo de Langmuir supone que una sola capa de adsorción forma una superficie homogénea para explicar la adsorción del tinte MB en la superficie de CMC-GA-GO102 con base en el coeficiente de correlación (R2 = 0,973), que indica que el proceso de adsorción ocurre en una sitio activo homogéneo como monocapa; Figura 5G. Su ecuación está dada en 67.

donde qe (mg/g) es la cantidad de colorante MB adsorbido sobre la superficie del compuesto CMC-GA-GO102 en equilibrio. Ce (mg L−1) es la concentración de equilibrio de MB. qm (mg/g) representa la capacidad máxima de adsorción del tinte MB sobre la superficie adsorbente y KL (L/mg) representa la constante de Langmuir. La pendiente y la intercepción de la gráfica Ce/qe contra Ce se utilizaron para calcular los valores de qm y KL.

En cambio, el modelo de Freundlich propone la existencia de una superficie adsorbente heterogénea68 que se representa mediante la siguiente ecuación:

kF (mg/g) yn representan constantes de Freundlich que describen la capacidad y la fuerza de adsorción, respectivamente, y se pueden obtener a partir de la intersección y la pendiente de trazar ln qe con ln Ce; Figura 5H. Además, el valor 1/n para el tinte MB es 0,149, lo que indica que el procedimiento no favorece la adsorción69. Los parámetros relacionados calculados a partir de la isoterma de adsorción de la adsorción de especies de tinte MB por CMC-GA-GO102 se enumeran en la Tabla 3. R2 = 0,973 para MB indica que la adsorción del tinte MB sobre la superficie compuesta CMC-GA-GO102 es homogénea, como predicho por el modelo de Langmuir. Sin embargo, el coeficiente de determinación de la isoterma de Freundlich (R2) de MB fue 0,591. El coeficiente de determinación (R2) de la isoterma de Langmuir fue mucho mayor que el de la isoterma de Freundlich; el qm teórico obtenido del modelo de Langmuir resultó ser 76,92 mg/g para MB que coincidía con el valor determinado experimentalmente (73,73 mg/g). mientras que el qm teórico obtenido de la isoterma de Freundlich fue 56,347689 mg/g. Los resultados obtenidos confirmaron la completa homogeneización de las nanopartículas GO en la solución CMC-GA.

La Figura 5I ilustra el efecto de la temperatura de la solución de tinte en el rango de (25–65 °C) sobre la eficiencia de adsorción de MB en el adsorbente CMC-GA-GO102 con todos los demás factores mantenidos constantes. Cuando la temperatura de la solución acuosa aumentó de 25 °C a 65 °C, la eficiencia de adsorción del tinte MB disminuyó del 98,3 al 66,5 %, lo que indica que la adsorción del tinte MB en el compuesto CMC GA-GO102 es un proceso exotérmico. Por lo tanto, para conservar energía, elegimos 25 °C para la serie de investigaciones posteriores70.

La disminución en la eficiencia de adsorción puede explicarse por un aumento en la propensión del colorante adsorbido a disociarse de la superficie sólida y lixiviarse en el líquido, la contracción de los sitios activos a altas temperaturas de trabajo y una disminución en la fuerza impulsora del gradiente de concentración efectiva12. . Probablemente esto se deba a que el movimiento térmico de las moléculas de MB se aceleró a altas temperaturas, lo que resultó en un rápido equilibrio entre adsorción y desorción36. Por lo tanto, se utilizaron estudios termodinámicos para investigar los cambios térmicos y la capacidad espontánea de los procesos de adsorción y el sistema de reacciones del tinte MB en el compuesto CMC-GA-GO102 (Fig. 5J).

El cambio de energía libre de Gibbs estándar (G), el cambio de entalpía estándar (H) y el cambio de entropía estándar (S) se midieron como parámetros termodinámicos utilizando las ecuaciones de Van't Hoff71,72 para aprender más sobre la naturaleza de este proceso.

K es la constante de equilibrio termodinámico, T (K) es la temperatura y R (8,314 J mol-1 K-1) es la constante general de los gases. H/R se calcula según la ecuación. (8) trazando ln K versus 1/T. La intersección del eje y se utiliza para calcular S/R. La Tabla 4 muestra los parámetros para la adsorción del tinte MB en el compuesto CMC-GA-GO102 derivados de cálculos termodinámicos medidos por la relación lineal de la ecuación de van't Hoff a varias temperaturas. Los valores decrecientes de K con el aumento de la temperatura y el valor negativo de H° indican que la adsorción de MB en el compuesto CMC-GA-GO102 es exotérmica. Además, el cambio de entropía (S) fue negativo (-187,56 J/mol K), lo que indica que el proceso es más practicable a temperaturas más bajas. Además, la disminución de los valores negativos de G° al aumentar la temperatura indica que el proceso es más espontáneo a temperaturas más bajas.

El pH del tratamiento es uno de los factores más influyentes en la capacidad adsorbente en el tratamiento de aguas residuales, ya que afecta sustancialmente la carga superficial del adsorbente, la disociación de los grupos funcionales de los adsorbentes y, en consecuencia, el grado de ionización de las especies adsorbentes, la efectividad de la eliminación. Por tanto, el pH es un factor que controla la adsorción.

El efecto del pH de la solución sobre la eficiencia de eliminación de CMC-GA-GO102 se estudió modulando el pH de la solución de tinte MB de 2 (extremadamente ácido) a 11 (extremadamente alcalino) mientras se mantenían todos los demás parámetros constantes. Los nanocompuestos aniónicos CMC-GA-GO102 sintetizados, incluidos los grupos funcionales hidroxilo y carboxilo, se vieron afectados por el pH de la solución de tinte. La Figura 5K ilustra cómo el pH afecta la adsorción de especies de tintes MB. Fue evidente que la eliminación (%) de MB aumentó de 81 a 98,3% a medida que el pH aumentó de 2 a 11. La menor eficiencia a valores de pH bajos (fuertemente ácidos) se debió a que los grupos funcionales carboxilo e hidroxilo se encuentran en su mayoría en forma no -forma ionizada (–OH, –COOH) y puede ocurrir una baja interacción entre los colorantes catiónicos y estos grupos6; Además, los iones H+ existentes en la solución compiten con el MB catiónico por los sitios negativos de los adsorbentes como el ácido carboxílico. Por tanto, a las moléculas de MB les resulta difícil difundirse sobre la superficie adsorbente73; por lo tanto, se reduce el porcentaje de eliminación de tinte (%). La capacidad de adsorción aumentó linealmente con el aumento del valor de pH, hasta pH 7. A este valor de pH, los grupos funcionales carboxilo e hidroxilo de los nanocompuestos CMC-GA-GO102 se disocian. Por lo tanto, estos grupos están presentes en forma –O− y –COO− en los nanocompuestos CMC-GA-GO102, y podrían ocurrir fuertes interacciones electrostáticas entre el sitio positivo de MB y el sitio negativo del adsorbente CMC-GA-GO102. Asimismo, a valores de pH superiores a 7, hasta pH 11, hubo una menor tasa de aumento en la adsorción que podría estar relacionada con la existencia de una gran cantidad de Na+ en el medio de solución de MB, reducción de las interacciones entre el MB y el aniónico. grupo funcional del adsorbente CMC-GA-GO10273,74.

La Figura 5L muestra los porcentajes de adsorción de tinte (R%) en diferentes dosis de CMC-GA-GO102 (mg). Los resultados demostraron que, a una concentración constante de colorante MB, el porcentaje de adsorción de MB aumenta del 60,5 al 99,8 % al aumentar la dosis de adsorbente CMC-GA-GO102 en el rango de 0,005 a 0,05 g, lo que aumentó directamente el número de sitios activos, por lo que aumentando la eficiencia de adsorción19,75,76. Sin embargo, el porcentaje de eliminación de tinte es casi constante cuando se mezclan 0,02 g de compuesto CMC-GA-GO102, por lo que la investigación actual utilizará 0,02 g de adsorbente CMC-GA-GO102.

En condiciones óptimas, se evaluó e ilustró en la Fig. 5M el efecto del NaCl en los porcentajes de eliminación del tinte MB utilizando el nanocompuesto CMC-GA-GO102.

Como se muestra en la figura, se utilizaron concentraciones variables de cloruro de sodio en el rango de 0,1 a 0,5 g para determinar la influencia de la concentración de sal en el %R del tinte investigado en CMC-GA-GO102. El porcentaje de eliminación del colorante MB disminuyó rápidamente después de la adición de NaCl. Los efectos de la filtración electrostática son la causa principal de este efecto. En otros términos, los iones Na+ y las moléculas catiónicas de MB compiten por los sitios de unión aniónicos en el adsorbente CMC-GA-GO102. Como resultado, su absorción disminuye. Al mejorar la fuerza iónica del medio acuoso, la presencia de NaCl protege los sitios de la superficie activa. Los iones Na cargados positivamente en soluciones acuosas de tinte pueden disminuir la carga negativa de los sitios activos en la superficie del adsorbente, disminuyendo así las fuerzas de atracción electrostática entre las moléculas de tinte y los sitios activos cargados negativamente. Además, la presencia de NaCl en la fase de solución de tinte crea una diferencia de ósmosis que hace que las moléculas de agua migren del adsorbente CMC-GA-GO102 hinchado a la fase líquida de MB, lo que provoca que el adsorbente CMC-GA-GO102 se hinche y una barrera de difusión contra las moléculas de MB que ingresan a la estructura porosa interior del adsorbente. A modo de ejemplo, el sistema que no contenía sal añadida tenía un porcentaje de adsorción de MB de aproximadamente 98,3%, mientras que el sistema que contenía 0,5 g de NaCl tenía un valor de aproximadamente 49,6%21,59.

El objetivo principal del proceso de regeneración es reutilizar los materiales adsorbentes tantas veces como sea posible. Se han probado ciclos de adsorción y desorción en las mismas condiciones utilizando una solución de NaCl al 3% para la regeneración del CMC-GA-GO102-MB (Fig. 5N). De la figura se desprende claramente que se han observado disminuciones graduales en el porcentaje de eliminación del tinte MB con ciclos sucesivos de adsorción-desorción. Sin embargo, el porcentaje de eliminación del colorante MB alcanza el 86% después de diez ciclos sucesivos de adsorción-desorción. Ese resultado indica que el adsorbente CMC-GA-GO102 perdió solo el 14% de su eficiencia de adsorción y, en consecuencia, demostró la capacidad de reutilizar el adsorbente CMC-GA-GO102 desarrollado.

La Tabla 5 presenta un análisis comparativo de la eliminación de MB mediante poliacrilonitrilo modificado químicamente. Además, se incluyen absorbentes adicionales. De la tabla se desprende que Salisu et al.77 eliminaron el colorante azul de metileno (MB) con perlas de poliacrilonitrilo de injerto de alginato. Descubrieron que la cobertura máxima de monocapa de Langmuir era de 3,51 mg/g. Kiani et al.78 desarrollaron resinas quelantes a base de poliacrilonitrilo (PAN) y monoetanolamina para eliminar el azul de metileno de una solución acuosa. Se determinó que la capacidad de adsorción máxima era 52,3 mg/g. Abu-Saied et al. Se determinó que la capacidad de adsorción de Langmuir (Qo) era 54 mg/g. Los adsorbentes naturales, como H. cannabinus-g-PAA y H. cannabinus-g-PAA/PAAM, tienen una capacidad de adsorción limitada (7,0 mg/g)80, independientemente del injerto con polímeros funcionales. La capacidad de adsorción de los compuestos de lignina-quitosano activados y de las macroalgas pardas es moderadamente moderada (35–36 mg/g)81,82. La capacidad de adsorción de adsorbentes inorgánicos como el MOF es moderadamente alta (326 mg/g)83. La capacidad máxima de adsorción de las partículas de nanohidroxamato poliacrilonitrilo (HPAN) es de 8,34 (mg/g)84. El adsorbente CMC-GA-GO102 desarrollado en el presente estudio tiene una capacidad de adsorción monocapa de 106,95 mg/g.

Se utilizaron hidrogel de carboximetilcelulosa sódica reticulada con glutaraldehído (CMC-GA) y su compuesto de óxido de nanografeno (CMC-GA-GOx) para desarrollar un adsorbente compuesto de base biológica de carboximetilcelulosa y óxido de grafeno eficaz para la eliminación de contaminantes de tinte catiónico de azul de metileno (MB). procedentes de aguas residuales industriales. Se descubrió que el porcentaje de peso óptimo de GO era del 20 %; CMC-GA-GO102. Se han investigado varias variables que afectan la eliminación del colorante MB. Después de 25 minutos de adsorción, se eliminó el 98% de las 30 ppm de MB, lo que indica que el equilibrio se alcanzó rápidamente. El rango de pH óptimo para la adsorción fue entre 2,0 y 5,0, donde la eliminación (%) aumentó de 81,0 a 93,0% para MB, mientras que el porcentaje de eliminación alcanzó el equilibrio en 98,0% con un pH de 11. Cuando la temperatura de la solución acuosa aumentó de 25 A 65 °C, la eficiencia de adsorción del tinte MB disminuyó del 98,3 al 66,5 %, lo que indica que la adsorción del tinte MB en el compuesto CMC GA-GO102 es un proceso exotérmico.

Con respecto a la concentración inicial de MB, el %R de adsorción del colorante MB en CMC-GA-GO102 disminuyó casi linealmente de 30 a 150 ppm a los 25 minutos de tiempo de adsorción. Los mayores porcentajes de eliminación de MB se obtuvieron dentro de un rango de concentración de 10 a 30 ppm. A una concentración constante de colorante MB, el porcentaje de adsorción de MB aumenta de 60,5 a 98,0% al aumentar la dosis de adsorbente CMC-GA-GO102 en el rango de 0,005 a 0,02 g, donde casi se alcanzó el equilibrio. El aumento de la dosis de adsorbente a 0,05 g dio como resultado un modesto aumento en el porcentaje de eliminación de MB. Cualquier concentración de NaCl perjudica el porcentaje de eliminación de MB. Los datos experimentales del proceso de adsorción fueron más consistentes con la isoterma de Langmuir, en la que se determinó que la capacidad máxima de adsorción de la monocapa era 76,92 mg/g. El proceso de adsorción siguió el modelo cinético de pseudosegundo orden. La eliminación de MB fue exotérmica y espontánea desde un punto de vista termodinámico. Además, los resultados termodinámicos demostraron que la adsorción funciona más eficazmente a bajas temperaturas. Estos resultados sugieren que los compuestos CMC-GA-GO102 podrían ser un adsorbente rentable para eliminar colorantes catiónicos orgánicos de aguas residuales industriales. Se han probado ciclos de adsorción y desorción en las mismas condiciones utilizando una solución de NaCl al 3% para la regeneración CMC-GA-GO102-MB. El porcentaje de eliminación del colorante MB alcanza el 86% después de diez ciclos sucesivos de adsorción-desorción. Ese resultado indica que el adsorbente CMC-GA-GO102 perdió solo el 14% de su eficiencia de adsorción y, en consecuencia, demostró la capacidad de reutilizar el adsorbente CMC-GA-GO102 desarrollado. Un análisis comparativo de la eliminación de MB por varios otros adsorbentes reveló que el adsorbente CMC-GA-GO102 desarrollado en este estudio tiene una capacidad de adsorción monocapa moderadamente alta.

Además, el compuesto CMC-GA-GO102 se caracterizó utilizando instrumentos de análisis FTIR, RAMAN, TGA, SEM y EDX. Como resultado de la interacción entre el adsorbente CMC-GA-GO102 y las moléculas de tinte MB, el espectro FTIR muestra picos correspondientes a las especies de tinte. Luego de los procesos de adsorción de especies de tintes, se observaron cambios, desapariciones, aparición de nuevas bandas y alteraciones en los picos. A 1215 cm-1, 879 cm-1 y 832 cm-1, aparecieron picos distintivos para el estiramiento C-N, el enlace aromático C-H y la flexión fuera del plano, respectivamente. El pico de 3362 cm-1 se convirtió en 3434 cm-1, el pico de 1636 cm-1 se convirtió en 1588 cm-1, el pico de 1319 cm-1 se convirtió en 1391 cm-1 y el pico de 1268 cm-1 se convirtió en 1215 cm −1. Después de la adsorción superficial del tinte MB, la intensidad y la ubicación de los picos en la estructura del nanocompuesto CMC-GA-GO102 cambiaron. Significa una reacción entre el adsorbente y el tinte contaminante. Además, el análisis EDX del CMC-GA-GO102-MB revela que contiene carbono, oxígeno, nitrógeno, azufre y cloro. Además, el contenido de Na y O del CMC-GA-GO102 disminuirá, lo que demuestra la adsorción del colorante MB.

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Mohamed S. Mohy-Eldin

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El Prof. Dr. AAE y el Prof. Dr. HMAS propusieron el punto de investigación y revisan la versión final del manuscrito. Asociación. El Prof. Dr. AIA diseña el trabajo experimental, sigue la ejecución del trabajo y supervisa la redacción del primer borrador del manuscrito. Química. ENM ejecutó los experimentos, dibujó las figuras y tabuló los datos, escribió el primer borrador del manuscrito y lo envió para su publicación. El Prof. Dr. MSM responde a los comentarios de los revisores, hace las correcciones requeridas, agregó discusiones más detalladas y revisó todo el lenguaje del manuscrito a través de las siguientes contribuciones: (A) Declarando la novedad del trabajo actual en la parte de introducción mientras investiga el fusión de diferentes enfoques para modificar la carboximetilcelulosa con GO para mejorar su sorción de colorante MB. Estos enfoques incluyen lo siguiente: (1) Reticulación química de la CMC para crear una estructura porosa tridimensional con propiedades mecánicas y área superficial mejoradas, (2) La reticulación física a través de la técnica de secado libre crea porosidad y área superficial interna adicionales, (3 ) Induce sitios de adsorción adicionales al mezclar partículas GO con área de superficie adicional. (B) Mejorar la discusión sobre la contribución de GO en las propiedades de los compuestos CMC-GA-GOx desarrollados mediante la investigación del papel de la contraparte de CMC en el compuesto desarrollado que se muestra en la Fig. 5A. (C) Verifique los cálculos de los parámetros cinéticos, isotérmicos y termodinámicos y corrija donde sea necesario en las figuras y tablas rediseñadas. (D) Mejorar la discusión sobre el efecto del pH de adsorción. (E) Discuta el estudio de reutilización. (F) Proporcionó las condiciones de adsorción en la Tabla 5.

Correspondencia a Eman N. Mohamed.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Recibido: 02 de junio de 2023

Aceptado: 26 de agosto de 2023

Publicado: 31 de agosto de 2023

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