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Jun 16, 2023

Dopaje con azufre sintonizable en nanoestructuras de CuFe2O4 para la eliminación selectiva de colorantes orgánicos del agua

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 6306 (2023) Citar este artículo 1206 Accesos 8 Citas 3 Detalles de Altmetric Metrics En este trabajo, fotocatalizadores de ferritas de cobre dopados con azufre (S-CuFe2O4)

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 6306 (2023) Citar este artículo

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En este trabajo, se sintetizaron con éxito por primera vez fotocatalizadores de ferritas de cobre dopados con azufre (S-CuFe2O4) utilizando el método hidrotermal sencillo. Los fotocatalizadores sintetizados se caracterizaron mediante técnicas XRD, Raman, TGA, FT-IR, UV-Vis-DRS, SEM, EDX y PL. Los resultados revelaron que el dopado con azufre es una alternativa adecuada que provoca tensión en las redes a medida que los aniones reemplazan el oxígeno de las nanoestructuras de CuFe2O4. Debido a los dopantes de azufre, los fotocatalizadores pueden atrapar y transferir de manera eficiente las cargas fotoinducidas, lo que suprime fácilmente la recombinación de cargas. Se utilizó un espectrofotómetro UV-Vis para monitorear la degradación de colorantes orgánicos tóxicos selectivos (RhB, CR, MO y CV) en medios acuosos. Los resultados de la degradación del tinte proporcionan evidencia del rendimiento sorprendentemente superior del S-CuFe2O4 sobre el CuFe2O4 prístino. Sobre la base de su eficiencia, este trabajo puede considerarse un excelente candidato para la ciencia de la fotocatálisis.

La contaminación del agua es uno de los problemas ambientales más graves del mundo. La industrialización produce aguas residuales que contienen una variedad de contaminantes nocivos1. Los contaminantes más frecuentes son los tintes orgánicos sintéticos, que se utilizan ampliamente en diversas industrias y plantean graves amenazas para el medio ambiente acuático2. Se ha demostrado que los colorantes azoicos que se utilizan ampliamente en las industrias textiles son cancerígenos y asesinos de las células hepáticas3. De manera similar, el naranja de metilo (MO) y el violeta cristal (CV) son colorantes azoicos aniónicos solubles en agua tóxicos con estructuras químicas complejas que causan irritaciones gastrointestinales, respiratorias y de la piel. El rojo Congo (CR) es un colorante azoico cancerígeno, mutagénico y causa problemas reproductivos4. La rodamina B (RhB) es un tinte de fluoresceína que causa irritación de la piel y los ojos y es tóxico si se ingiere. Estos colorantes de fluoresceína son extremadamente citotóxicos para los tejidos de los mamíferos y provocan cambios morfológicos y genéticos5,6. Por tanto, el agua contaminada se está convirtiendo en un desafío, especialmente para las comunidades urbanas situadas cerca de zonas industriales. Por lo tanto, es fundamental eliminar estos colorantes de las aguas residuales mediante un enfoque económico7,8.

Se han desarrollado varias estrategias para la degradación de colorantes en agua contaminada. La adsorción, la deposición electroquímica, las reacciones redox y el tratamiento biológico son ejemplos de estos métodos9,10. Sin embargo, debido a la toxicidad inherente, la producción de contaminantes secundarios y el alto costo de estos enfoques, estos métodos resultaron ineficaces11. Es necesario realizar más investigaciones para desarrollar materiales rentables, estables y libres de riesgos para abordar estos problemas. La degradación fotocatalítica de tintes es un proceso de bajo costo, versátil y energéticamente eficiente que descompone tintes orgánicos en agua utilizando luz y un catalizador12,13. Para ello se han utilizado diversos óxidos metálicos, sulfuros, puntos cuánticos, nanopartículas de metales nobles, polímeros, materiales híbridos dopados con metales y no metales, materiales basados ​​en grafeno, nanoclusters de oro y ferritas de metales de transición14,15,16,17,18. ,19,20,21,22,23,24. Entre ellos, los nanomateriales de ferritas de metales de transición tienen bajo costo, alta estabilidad química, una gran superficie, reutilizabilidad y propiedades catalíticas25.

Para aplicaciones de degradación de tintes, se ha informado que se utilizan como catalizadores varias ferritas, incluidas ferritas de espinela26. Por lo tanto, las ferritas de espinela son la clase de compuestos tipo M2+M23+O4 que han atraído gran atención para los estudios de degradación de tintes27,28. La fórmula típica de las ferritas de espinela es MFe2O4, donde M = Zn, Mn, Ni, Cu, etc. La composición y estructura de las ferritas influyen en su capacidad para adsorber sustancias, que depende de su morfología y estructura cristalina inherente29. CuFe2O4 es un material de tipo espinela con una banda prohibida estrecha, estabilidad fotoquímica y actividad de luz visible28. Además, su baja toxicidad, rentabilidad, versatilidad y reciclabilidad lo convierten en un catalizador atractivo para aplicaciones de purificación de agua30,31. Se han informado varios métodos para sintetizar microestructuras de ferritas de espinela, como sol-gel, foto y electrodeposición, reacción en estado sólido, método hidrotermal y coprecipitación32. Se prefiere el método hidrotermal debido a su versatilidad, uniformidad, pureza y facilidad de síntesis33.

Sin embargo, debido a la rápida recombinación de los portadores de carga fotogenerados, es necesario mejorar la eficacia del CuFe2O434. Para mejorar las eficiencias fotocatalíticas, se han utilizado una variedad de técnicas, como la construcción de nanocompuestos35, uniones pn36 y dopaje con metales y no metales37. El dopaje selectivo puede remodelar la estructura de la banda generando energías cuasi estables38. Recientemente, se ha informado que los dopantes de azufre en g-C3N4, láminas de grafeno39,40 y ZnO mejoran las aplicaciones fotocatalíticas41. Además, debido a la diferencia significativa de tamaño y electronegatividad entre S y O, los dopantes S modifican las propiedades ópticas, eléctricas y fotocatalíticas del óxido semiconductor42.

Para modificar las ferritas convencionales y adquirir la ventaja de los dopantes S, se adoptó el método hidrotermal para sintetizar fotocatalizadores de ferrita de cobre dopada con S (S-CuFe2O4). Los catalizadores CuFe2O4 y S-CuFe2O4 preparados se utilizaron para la degradación de colorantes selectivos como rodamina B (RhB), rojo congo (CR), violeta cristal (CV) y naranja de metilo (MO) como reacción de sonda. Los resultados demuestran que los fotocatalizadores S-CuFe2O4 demuestran eficiencias fotocatalíticas más altas en comparación con el CuFe2O4 prístino.

Las ferritas de cobre se sintetizaron mediante el método hidrotermal de la siguiente manera: soluciones de nitrato de cobre 0,1 M y nitrato de hierro 0,2 M se agitaron magnéticamente durante 30 minutos. Después de eso, se transfirió la solución de glucosa 0,01 M a la solución anterior y se dejó agitar (22 h, 50 °C); las preparaciones de las soluciones se explicaron en la sección (información de respaldo). Luego, la solución de la mezcla obtenida se sonicó durante 30 minutos ajustando la frecuencia de barrido (≈ 37 kHz, 300 W). La solución final se mantuvo en autoclave (Sanfa, DHG-9030) durante 6 h a 140 °C, que luego se enfría y se filtra utilizando papel de filtro de alta calidad (WHA 1001325, Grado-1). Los precipitados obtenidos se lavaron minuciosamente usando agua desionizada y luego con etanol absoluto. Para preparar ferritas de cobre dopadas con azufre (S-CuFe2O4), se transfirieron 500 mg de polvo de CuFe2O4 a un reactor de autoclave y se añadió a esta mezcla una cantidad apropiada de solución de tiourea al 1 % (5 mg, 0,01 M) y la mezcla se mantuvo nuevamente en autoclave durante 6 h a 140 °C. El esquema de síntesis se ilustró en la Fig. 1.

Esquema utilizado para la síntesis de CuFe2O4 y S-CuFe2O4.

Para predecir la morfología y las estructuras cristalinas de S-CuFe2O4, se obtuvieron resultados de difracción de rayos X en polvo (DRX) en Philips-X Pertpro, con radiación Cu kα, λ = 1,5406 Å. Para la morfología de la superficie de los catalizadores preparados, los análisis SEM se realizaron en un microscopio electrónico de barrido de emisiones de campo (FEI-Nova Nano SEM-450). El análisis de rayos X de energía dispersiva (EDX, Horiba 7593 H) proporcionó la composición química de los catalizadores preparados. Los resultados de la reflectancia ultravioleta-visible-difusa (UV-Vis-DRS) se obtuvieron en el espectrómetro AvaSpec-2048 TEC. Los resultados de fotoluminiscencia (PL) se registraron utilizando un espectrómetro de fluorescencia (LS-45, Perkin Elmer), donde las intensidades de PL se midieron en un rango de 300 a 650 nm. Los experimentos de degradación del tinte se realizaron utilizando un espectrofotómetro UV-Vis (PerkinElmer/λ-365. El TGA se realizó utilizando TG209 F3Tarsus®, NETZSCH Alemania. Los análisis de infrarrojos por transformada de Fourier (FT-IR) se realizaron en Bruker Tensor-27. El análisis Raman se realizó realizado utilizando espectrómetros Raman dispersivos JASCO NRS-5000/7000.

Se investigaron las propiedades de degradación fotocatalítica de CuFe2O4 y S-CuFe2O4 prístinos en presencia de radiaciones de luz visible dentro del reactor Pyrex. El fotorreactor era cilíndrico, tenía una capacidad de volumen de 500 ml y un diámetro interno de 8 cm y externo de 10 cm. Para evitar la emisión de luz al entorno circundante, la pared exterior del reactor se cubrió con papel de aluminio. Se dejó que el agua fría circulara por las paredes del reactor para mantenerla a temperatura ambiente. Como fuente de radiación se utilizó una lámpara halógena con λ˃ 400 nm. La cantidad de 10 mg de fotocatalizador se fijó para cada fotorreacción a pH 7 para una solución de colorante de 15 ppm (vol = 100 ml). Antes de la fotorreacción, las soluciones se almacenaron en la oscuridad (ausencia de luz) para asegurar el equilibrio de adsorción. Para la fotorreacción se fijó una lámpara halógena a una distancia de 30 cm del reactor. La eficiencia de la degradación fotocatalítica se examinó en diferentes intervalos de tiempo utilizando un espectrofotómetro (PerkinElmer/λ-365).

El procedimiento de síntesis de nuestros fotocatalizadores S-CuFe2O4 se muestra en la Fig. 1 (ver detalles en la sección "Experimental"). Para eliminar las impurezas y mejorar la cristalinidad, los fotocatalizadores sintetizados se calcinaron a 350 °C durante 3 h.

La pureza de la fase y la naturaleza cristalina del producto preparado se determinaron mediante XRD. El patrón XRD de nanoestructuras de ferrita de cobre se muestra en la Fig. 2a. Los patrones XRD coinciden exactamente con el archivo JCPDS estándar nº 77-001043. Los picos de difracción de los catalizadores sintetizados se encuentran en 18,34 °, 30,17 °, 35,54 °, 37,18 °, 43,19 °, 53,59 °, 57,13 ° y 62,744 ° que están asociados con índices de Millar como (111), (220), ( 311), (222), (400), (422), (511) y (440) respectivamente. Estos patrones de XRD indican que los catalizadores sintetizados enfatizan las estructuras de espinela cúbica, donde los iones Fe+3 ocupan sitios octaédricos mientras que los iones Cu+2 ocupan sitios tetraédricos. Se ha observado que debido al dopaje con azufre, los picos principales se desplazan hacia los 2 theta inferiores, mientras que también se ha observado que la intensidad de los picos de difracción disminuye. Los resultados de XRD muestran que el reemplazo de aniones de azufre más grandes se logró con iones de oxígeno más pequeños en la estructura CuFe2O4. No se detectaron otras fases cristalinas de Fe2O3, FeS o CuS que confirmen la pureza de los catalizadores; se observaron algunos picos adicionales más allá de 65° debido a algunos contenidos de CuO44. La nitidez de los picos indica que los catalizadores diseñados para este trabajo son de naturaleza altamente cristalina. Los tamaños cristalinos de CuFe2O4 y S-CuFe2O4 puros se han calculado utilizando la fórmula de Debye-Scherrer en la ecuación. (1).

donde λ es 1,54060 Å, β es FWHM y θ es el ángulo de difracción (Cu‒Kα). También se utilizó el método Williamson-Hall para calcular el tamaño de los cristalitos tanto de CuFe2O4 puro como de S-CuFe2O4 Eq. (2).

donde d es el tamaño cristalino, K es constante = 0,94, ε es constante = 145. El tamaño del cristalito (D) se calculó utilizando la fórmula de Scherer y el método de Williamson-Hall se tabulan en la Tabla 1, mientras que se representan los gráficos de Williamson-Hall. en la figura S1.

(a) Patrones XRD exhibidos con imagen ampliada en el recuadro, (b) Espectro Raman, (c) Espectro FT-IR de CuFe2O4 y S-CuFe2O4, (d) TGA de fotocatalizadores S-CuFe2O4.

La espectroscopía Raman es una técnica eficaz para la investigación directa de la transformación estructural, la redistribución de cationes, la unión en óxidos metálicos y la distorsión de la red30. La Figura 2b representa los espectros Raman de CuFe2O4 y S-CuFe2O4. El análisis de la teoría de grupos produce cuatro modos activos Raman indicados por A1g, Eg y dos modos T2g en el rango de 200 a 800 cm −131. El modo A1g se observó a ∼ 703 cm-1, el modo Eg a ∼ 273 cm-1, los dos modos T2g a ∼ 482 cm-1 y ∼ 552 cm-1. La frecuencia Raman obtenida depende de la longitud del enlace Fe (Cu) –O, que varía con los factores principales, como la transformación de fase, la distorsión de la red y la redistribución catiónica32. Se ha observado que los dopantes de azufre en la ferrita de cobre cambian ligeramente el modo Eg a un número de onda más pequeño (273 a 270 cm-1). Se observó distorsión de la red entre dos modos T2g atribuidos principalmente a los dopantes de azufre en comparación con los contenidos de oxígeno presentes en los catalizadores33.

En la Fig. 2c se muestra el espectro infrarrojo de la transformada de Fourier de nanopartículas de CuFe2O4 y S-CuFe2O4. En el presente trabajo, el pico principal de FTIR observado a 530 cm-1 se debe a la vibración M – O del tetraedro, donde M representa cobre o hierro. De manera similar, el pico observado a 436 cm-1 se refirió al estiramiento de los planos octaedros de óxidos de cobre de espinela. La banda ancha ubicada alrededor de 3500 cm-1 está relacionada con la vibración de flexión de O – H, que corresponden a los grupos hidroxilo o moléculas de agua absorbidas sobre las superficies del catalizador. Es obvio que al dopar el contenido de azufre, las vibraciones del azufre metálico se encuentran a 500 cm-1 y exhiben una intensidad más baja que la de los picos de vibración de Cu-O/Fe-O. Los patrones FTIR ubicados aproximadamente entre 1020 y 1030 cm-1 se deben al estiramiento C-N, que probablemente sea causado por la tiourea46. Estas vibraciones de estiramiento también son observadas por otros investigadores que trabajan con dopantes S47. Estas vibraciones de nitrógeno/carbono (N – C) están ausentes en los espectros FT-IR del prístino CuFe2O4.

Se realizó un análisis termogravimétrico de S-CuFe2O4 sintetizado (sin calcinación) para investigar cambios de comportamiento físico (Fig. 2d). Estas evaluaciones se realizaron bajo atmósfera de N2; dentro del rango de temperatura de 35 a 800 °C donde el incremento en la velocidad de calentamiento se mantuvo en 5 °C/min. Se ha observado que se observó una pérdida de peso del 1,6% hasta 165 °C; esta pérdida puede atribuirse a la volatilización del agua absorbida y las moléculas de disolvente48. Además, se observó una pérdida adicional de peso del 2,4 % hasta 220 °C, respaldada por la descomposición del hidróxido metálico48,49. Posteriormente, al aumentar la temperatura hasta 800 °C no se observó pérdida de peso, esto exhibió una excelente estabilidad térmica de las nanopartículas de S-CuFe2O4.

Las morfologías de las nanoestructuras prístinas de CuFe2O4 y S-CuFe2O4 se investigaron mediante SEM (equipado con un detector ETD/TLD). Las imágenes SEM de CuFe2O4 prístino se demuestran en la Fig. 3a, b. Los resultados muestran que las partículas están aglomeradas y tienen morfologías irregulares similares a flacks. Las partículas tienen tendencia a aglomerarse en cúmulos debido a las fuerzas de atracción (es decir, dipolo-dipolo magnético)50. Mientras que los resultados de SEM de los catalizadores de S-CuFe2O4 preparados se muestran en las figuras 4a a d con diferentes aumentos (es decir, 5 µm, 2 µm, 1 µm y 500 nm). De los resultados de SEM se desprende claramente que al dopar con azufre, la morfología de los catalizadores en forma de escamas se volvió más regular y la aglomeración se redujo, lo que indica la porosidad de los catalizadores51. Por tanto, hay más sitios activos disponibles para reacciones fotocatalíticas. Estos resultados muestran que el dopaje con S mejora la superficie y ayuda a aumentar la actividad catalítica de CuFe2O4. Los análisis EDX proporcionan información valiosa sobre la composición y distribución de elementos. Los resultados de EDX de fotocatalizadores prístinos de CuFe2O4 y S-CuFe2O4 sintetizados se ilustran en las Figs. 3c y 4e, respectivamente. Los resultados de EDX revelan las cantidades relativas de cobre, hierro, oxígeno y azufre en el material que se tabulan en las Tablas S1 y S2 para fotocatalizadores prístinos de CuFe2O4 y S-CuFe2O4, respectivamente. Los resultados han confirmado la pureza y existencia de dopantes de azufre en fotocatalizadores de CuFe2O4.

Las imágenes SEM de CuFe2O4 prístino a (a) 2 μm, (b) 500 nm, (c) representan el análisis EDX.

Imágenes SEM de S-CuFe2O4 a (a) 5 μm, (b) 2 μm, (c) 1 μm y (d) 500 nm, mientras que (e) representa el análisis EDX.

Las propiedades ópticas de los prístinos CuFe2O4 y S-CuFe2O4 se investigaron mediante su estudio UV-Vis-DRS. La UV-Vis-DRS tiene ventajas sobre la espectroscopia de absorción UV-Vis específicamente para obtener las propiedades ópticas de la muestra en polvo porque tiene menos efectos de dispersión que la absorción de líquidos52. La Figura 5a ilustra un borde de absorción que indica la cola de absorción de semejanza de Urbach dentro de la región visible53,54. CuFe2O4 muestra una absorción máxima a ~ 688 nm, correspondiente a su banda prohibida óptica, es decir, Eg = 1,80 eV. El dopaje con azufre desplazó ligeramente al rojo la absorción visible a alrededor de ~ 696 nm (Eg = 1,78 eV), lo que muestra una excelente respuesta a la luz visible que da como resultado actividades fotocatalíticas más altas, como se muestra en el gráfico de energía de banda prohibida en la Fig. 5b. La banda prohibida óptima de CuFe2O4 puro y dopado se determinó mediante la ecuación. (3).

(a) UV-Vis-DRS (b) Mediciones de banda prohibida para transiciones permitidas (c) Resultados de PL de CuFe2O4 y S-CuFe2O4 donde (d) representa el λmax de los tintes CR, CV, MO y RhB.

La fotoluminiscencia (PL) de los fotocatalizadores sintetizados proporciona la información fundamental para determinar los pares electrón-hueco fotoinducidos (e‒/h+) para atrapar y transferir procesos. La Figura 5c representa los resultados comparativos para CuFe2O4 y S-CuFe2O4 que exhiben picos amplios a 421 nm, 468 nm y 553 nm55. La disminución de la intensidad en el caso del S-CuFe2O4 indica la incorporación de azufre56. Además, esta disminución de intensidad evidenció una mayor transferencia de electrones hacia los centros activos. El pico de PL a 468 nm correspondiente a la emisión azul se debe a defectos imperativos asociados con las trampas de interfaz existentes en los límites de los granos. De manera similar, el pico a 553 nm corresponde a sitios defectuosos de vacantes de oxígeno. En S-CuFe2O4 la emisión se desplaza ligeramente a 549 nm, atribuido a la aparición de niveles electrónicos de características intrínsecas57. Especifica que la recombinación de electrones y huecos es notablemente menor en el caso de los catalizadores S-CuFe2O4. Debido al dopaje con azufre, se forman varios estados intermedios entre las bandas de valencia y en las bandas de conducción dentro de las estructuras de los catalizadores preparados. Estos estados de energía intermedios dan como resultado la separación del par electrón/hueco sucesivamente porque el azufre sirve como centro de separación de cargas58. En la espectroscopia PL, un pico más amplio revela una mejor separación entre los electrones y los huecos, mientras que los picos de alta intensidad exhiben una rápida recombinación entre los electrones y los huecos59. A partir de los espectros PL, es obvio que S-CuFe2O4 muestra un rendimiento fotocatalítico altamente mejorado debido a una separación eficiente de los portadores de carga60.

La Figura 5d muestra los valores lambda max (λ-max) para cuatro tintes tóxicos selectivos, como CV, RhB, CR y MO, que tienen longitudes de onda máximas a 590, 550, 500 y 460 nm respectivamente. La información básica y la estructura de los tintes seleccionados se demuestran en la información de respaldo. Los resultados de la degradación de los tintes antes mencionados sobre los fotocatalizadores preparados se monitorearon en diferentes intervalos de tiempo en el rango de 300 a 800 nm. Los resultados para la eliminación de RhB que se muestran en la Fig. 6a indican que los fotocatalizadores S-CuFe2O4 adsorben un 20,2% (302 mg / g) de colorante en ausencia de luz visible (oscuridad). Esta eliminación por adsorción se logra sin cambios en su λ-max. La cantidad de tinte adsorbido en equilibrio qe (mg/g) se calculó utilizando la ecuación. (4):

donde m es el peso del catalizador, V (L) es el volumen de la solución y Co y Ce son las concentraciones en el estado inicial y de equilibrio de la solución de RhB61. Luego se irradió la muestra con luz visible para examinar la eficiencia fotocatalítica del S-CuFe2O4. Después de 100 minutos, la concentración de colorante degradado alcanzó ~99%. La comparación de la eficiencia de degradación del CuFe2O4 prístino con el S-CuFe2O4 muestra una diferencia del 34%, consulte la Fig. 7a. Sobre la base de estudios espectrofotométricos de PL y UV-VIS, se podría concluir que la presencia de azufre ha mejorado la eficiencia fotocatalítica de las ferritas de cobre al disminuir la recombinación de huecos de electrones47. La rodamina B tiene un ácido carboxílico (‒COOH) y dos grupos amino (‒NH2). Las moléculas de etilo son promotoras de electrones y donan electrones a los anillos de xanteno, lo que desplaza la λmax a una longitud de onda más alta62. El mayor λmax se debe al efecto donador de electrones de las moléculas de etileno. Durante la fotorreacción, las moléculas de etileno se eliminan (desetilación), por lo que la absorbancia se desplaza hacia una longitud de onda más baja, lo que se denomina desplazamiento hacia el azul. Se observa que λmax en el gráfico cambió de 550 a 498 nm. Ha sido obvio que puede surgir un desplazamiento hacia el azul debido a la diferencia de energía entre HOMO y LUMO cuando la rodamina B se injerta con catalizadores S-CuFe2O4. HOMO siendo llenado; sus electrones son atraídos por el S-CuFe2O4 polar mediante interacciones débiles dipolo-dipolo. Esta atracción reduce la energía de HOMO mientras que los estados de energía LUMO vacíos de los catalizadores no se ven afectados. Esta transición desplaza el λmax a la longitud de onda más baja63. Además de esto, la aparición del desplazamiento hacia el azul se debe a la N-desetilación paso a paso64. Esta desetilación da lugar a N,N,N-trietilrodamina, N,N-dietilrodamina y N-etilrodamina. Se supone que el producto final fotodegradado es un compuesto completamente desetilado (rodamina) que tiene una absorbancia máxima característica a 498 nm65.

(a) RhB, (b) CR, (c) MO y (d) Resultados de degradación de CV.

( a ) Comparación del porcentaje de degradación de RhB, CR, MO y CV utilizando fotocatalizadores de CuFe2O4 prístinos (amarillos) y dopados con S (azul) y (b) pruebas de reciclabilidad de fotocatalizadores de S-CuFe2O4 para la degradación de MO.

La Figura 6b representa los espectros de absorción del rojo Congo (CR) en diferentes intervalos de tiempo. La fotorreacción de la solución de tinte CR mediante fotocatalizadores S-CuFe2O4 comienza después de que se alcanza el equilibrio entre adsorción y desorción en la oscuridad (sin luz). Esta adsorción de tinte en la oscuridad se debe a la atracción de dos átomos de oxígeno de los grupos sulfonato (tinte CR) con las superficies de los catalizadores65. Esta eliminación se logra mediante una disminución paralela en la intensidad de ambos picos sin cambios en su λmax, es decir, 340 nm para los anillos de naftaleno y 500 nm para los enlaces azo π-π*66. Posteriormente, se irradió con luz visible para iniciar la degradación fotocatalítica. El espectro de absorción de CR muestra dos picos distintos; El pico a 500 nm se debe a los enlaces azo π-π* y el segundo pico a 340 nm se debe a los anillos de naftaleno. En realidad, los enlaces azo π-π* se degradan fácilmente en comparación con los anillos de naftaleno. Después de 100 minutos, el tinte se elimina casi por completo debido a la destrucción de su estructura cromofórica en las proximidades de los enlaces azo67.

La Figura 6c representa los espectros de absorción de naranja de metilo (MO). Los espectros UV-vis del naranja de metilo tienen una banda ancha distintiva en la región visible, con una absorción máxima a 460 nm debido a la estructura cromófora del tinte68. De los resultados se desprende claramente que después de 70 minutos, el tinte se ha degradado como resultado de la fotorreacción con fotocatalizadores S-CuFe2O4. Esto se debe a la destrucción de los anillos homo y heteropoliaromáticos presentes en el naranja de metilo69. Se ha investigado que durante la fotorreacción, el doble enlace –N=N– se rompe y se forman anillos de fenilo simples con grupos amina como productos degradados70.

La degradación del cristal violeta (CV) se muestra en la Fig. 6d, que representa un pico agudo a aproximadamente 590 nm. Estudios publicados anteriormente explican que la degradación del colorante violeta cristal puede tener lugar mediante diferentes mecanismos, como la N-desmetilación, la escisión del cromóforo y la rotura de la estructura del anillo71. El mecanismo y la vía de degradación dependen del tipo de catalizadores, el método de degradación y los agentes oxidantes utilizados72. Después de 50 minutos, el color violeta de la solución de tinte había desaparecido por completo. Las eficiencias comparativas de las ferritas informadas y del S-CuFe2O4 preparado se ilustran en la Tabla 2.

La Figura 7a ilustra las eficiencias de degradación de CuFe2O4 dopado con S en comparación con CuFe2O4 prístino para RhB, CR, MO y CV. Después de 100 minutos, el 99% de RhB fue degradado por CuFe2O4 dopado con S, pero el CuFe2O4 prístino fue capaz de degradar solo el 65%. De manera similar, la CR se degradó al 98 % con CuFe2O4 dopado con S y al 64 % con CuFe2O4 prístino cuando se midió después de 100 minutos. El 97% del MO fue degradado por CuFe2O4 dopado con S y el 63% de degradación ocurrió con CuFe2O4 prístino después de 70 minutos. Para CV, el 98 % de la degradación del tinte se produjo en solo 50 minutos con CuFe2O4 dopado con S y el 68 % en presencia de CuFe2O4 prístino. Se podría concluir que las nanoestructuras de S-CuFe2O4 son fotocatalizadores más eficientes en comparación con el prístino CuFe2O4 porque los átomos de azufre introducen nuevos sitios activos que mejoran las interacciones con las moléculas de tinte adsorbidas. Además, los dopantes de azufre modifican la estructura electrónica de los fotocatalizadores, provocando cambios en la banda prohibida y los niveles de energía. Esto mejora la separación de pares electrón-hueco y reduce la recombinación, lo que lleva a un uso más eficiente de los portadores de carga generados para la degradación del tinte. Otra ventaja asociada con el uso de fotocatalizadores S-CuFe2O4 son sus buenas propiedades magnéticas que permiten separarlos fácilmente de la mezcla de reacción mediante el uso de un imán externo. Esta técnica de separación es mucho más fácil, rápida y eficiente en comparación con otras técnicas convencionales como la filtración y la centrifugación86. Esto también elimina el riesgo de contaminación secundaria por catalizadores así como su plena utilización durante largos periodos de tiempo. Las pruebas de reciclabilidad se realizaron para cada ciclo después de un cuidadoso lavado y secado. La Figura 7b muestra los resultados de reciclabilidad de S-CuFe2O4 para la degradación de MO. Después de usarse tres veces para la degradación de MO, se observó una ligera diferencia en la eficiencia del catalizador debido a la pérdida de catalizador durante el proceso de recuperación.

El mecanismo de degradación de los tintes MO, RhB, CV y ​​CR se muestra en la Fig. 8. En ausencia de luz, los tintes se adsorben en la superficie de los fotocatalizadores. Cuando se irradia luz visible, la fotorreacción se rige por la excitación de electrones y huecos. Los electrones comienzan a migrar de la banda de cenefa a la banda de conducción de los fotocatalizadores. Los electrones disponibles en los niveles de las bandas de conducción reaccionan fácilmente con el oxígeno para generar radicales superóxido (⋅O2‒). Estos radicales superóxido (⋅O2‒) reaccionan con los tintes y los convierten en subproductos degradados87. Al mismo tiempo, los agujeros disponibles en los niveles de las bandas de cenefa de los catalizadores oxidan los tintes sobre las superficies de los catalizadores. La presencia de azufre en los catalizadores no solo captura electrones sino que también previene la recombinación de cargas (reacción inversa) y también puede producir radicales superóxido (⋅O2‒) sobre los sitios activos del catalizador al transportar electrones al oxígeno47. Además, los huecos oxidan las moléculas de H2O en radicales ˖OH, estos radicales hidroxilo mejoran aún más la adsorción del tinte en las superficies de los catalizadores88,89. Debido a una mayor adsorción de tinte en las superficies de los catalizadores, la tasa de degradación del tinte aumenta fácilmente (Esquema 1).

Reacción de degradación de colorantes fotocatalíticos sobre fotocatalizadores S-CuFe2O4.

Reacciones fotocatalíticas implicadas en la degradación de tintes.

En este trabajo, se sintetizaron con éxito fotocatalizadores CuFe2O4 y S-CuFe2O4 empleando métodos hidrotermales. Para las morfologías estructurales, se sometieron a técnicas XRD, Raman y FT-IR para confirmar la cristalinidad y el dopaje con azufre. Los resultados muestran que el dopaje con azufre aniónico no metálico provoca tensión en la red y ingresa a la red como aniones al reemplazar el oxígeno. Los resultados de SEM confirman que el dopaje con azufre reduce la aglomeración y aumenta la cantidad de activos para las fotorreacciones. EDX confirma la presencia de azufre mientras que TGA confirma la estabilidad del S-CuFe2O4 sintetizado a temperaturas más altas. Los resultados de PL dieron evidencia de que el azufre era capaz de actuar como centro de captura de electrones que suprimía la recombinación de cargas durante la fotorreacción. Los fotocatalizadores CuFe2O4 y S-CuFe2O4 se utilizaron para degradar los colorantes RhB, CR, MO y CV; los resultados revelaron que el dopaje con azufre aumenta las reacciones de degradación fotocatalítica. Se ha descubierto que al utilizar S-CuFe2O4, la eficiencia de degradación de RhB se ha incrementado del 65 al 99% en 100 minutos. Los resultados de la degradación del tinte de este trabajo garantizan un rendimiento superior del S-CuFe2O4 al del CuFe2O4 prístino. Sobre la base de las eficiencias fotocatalíticas, este trabajo puede considerarse un excelente candidato para aplicaciones de fotocatálisis.

Todos los datos utilizados y analizados en el trabajo actual se incluyen en este artículo y en el archivo SI.

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Descargar referencias

Este trabajo fue apoyado financieramente por la Comisión de Educación Superior (HEC) de Pakistán (No. 377/IPFP-II) (Batch-I/)SRGP/NAHE/HEC/2020/27 Islamabad. El trabajo de síntesis y las actividades de degradación de tintes se llevaron a cabo en el Instituto de Química de la Universidad Islamia de Bahawalpur (Laboratorio de materiales inorgánicos (52). El Dr. Ejaz Hussain agradece a la Escuela de Ciencias e Ingeniería Syed Babar Ali de la Universidad de Ciencias de la Gestión de Lahore (LUMS) por facilitar para la caracterización de muestras.

Instituto de Química, Laboratorio de Materiales Inorgánicos 52S, Universidad Islamia de Bahawalpur, Bahawalpur, 63100, Pakistán

Anam Aslam, Muhammad Zeeshan Abid, Khezina Rafiq, Abdul Rauf y Ejaz Hussain

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AA y MZA completaron el trabajo de síntesis. KR preparó y editó el manuscrito, AR facilitó la caracterización de las muestras. EH supervisó el trabajo, finalizó y presentó el manuscrito.

Correspondencia a Ejaz Hussain.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Aslam, A., Abid, MZ, Rafiq, K. et al. Dopaje con azufre sintonizable sobre nanoestructuras de CuFe2O4 para la eliminación selectiva de colorantes orgánicos del agua. Representante científico 13, 6306 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-33185-0

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Recibido: 20 de diciembre de 2022

Aceptado: 08 de abril de 2023

Publicado: 18 de abril de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-33185-0

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