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Nov 18, 2023

Comportamiento de adsorción de hidróxido doble en capas de Co / Al magnético modificado con ramnolípidos para la eliminación de colorantes catiónicos y aniónicos

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 14623 (2022) Cita este artículo 1980 Accesos 32 Citas 1 Detalles de Altmetric Metrics En la presente investigación, ramnolípido magnético-Co/Al de doble capa

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 14623 (2022) Citar este artículo

1980 Accesos

32 citas

1 altmétrica

Detalles de métricas

En la presente investigación, se sintetizó hidróxido doble en capa magnético de ramnolípido-Co/Al (MR-LDH) para absorber azul de metileno (MB) y naranja reactivo 16 (RO16) de una solución acuosa. Los parámetros principales, incluidos el pH, la dosis de adsorbente, el tiempo de contacto y la concentración inicial del analito, se optimizaron para lograr la mejor eficiencia de adsorción. En consecuencia, la eliminación de MB en MR-LDH mejora en el medio básico debido a las interacciones electrostáticas entre la carga negativa de MR-LDH y la carga positiva del tinte MB. Por el contrario, el medio ácido (pH = 3) se vio favorecido para la adsorción de RO16 debido al enlace de hidrógeno entre la forma protonada del colorante azoico y los grupos hidroxilo protonados en la superficie de MR-LDH. Las capacidades máximas de adsorción calculadas para MB y RO16 fueron 54,01 y 53,04 mg/g a 313 K, respectivamente. El modelo de Langmuir, que supone una adsorción monocapa en la superficie del adsorbente, proporciona la mejor explicación para la adsorción de ambos tintes (R2 = 0,9991 para MB y R2 = 0,9969 para RO16). Además, el modelo cinético de pseudosegundo orden describió mejor el proceso de adsorción de MB (R2 = 0,9970) y RO16 (R2 = 0,9941). El adsorbente propuesto mantiene un rendimiento de adsorción estable durante cuatro ciclos consecutivos. Después de cada proceso de adsorción, MR-LDH se separa fácilmente mediante un imán externo. Los hallazgos muestran que MR-LDH resultó ser un excelente adsorbente para la eliminación de colorantes orgánicos catiónicos y aniónicos de soluciones acuosas.

Como resultado de la continua liberación de contaminantes al medio ambiente, especialmente al agua, la eliminación de efluentes industriales, incluidas las industrias del cuero, la imprenta, los textiles, las refinerías, el plástico y el petróleo, se ha convertido en uno de los desafíos globales1,2,3,4 ,5. Debido a su lenta descomposición y toxicidad, los colorantes pueden causar daños irreparables al ecosistema ambiental y provocar graves problemas en los animales acuáticos y en los seres humanos6,7,8.

Los tintes textiles se clasifican según sus grupos funcionales: nitro, nitroso, azo, antraquinona, índigo, azufre, etc.9,10. Estos colorantes son recalcitrantes, no biodegradables, bioacumulativos, tóxicos y cancerígenos y tienen efectos nocivos para el medio ambiente, incluso en bajas concentraciones11,12,13,14. También es una práctica común clasificar los tintes según la carga que queda en sus partículas después de su disolución en un medio acuoso. Estas categorías incluyen aniónicos (que incluyen colorantes directos, ácidos y reactivos), catiónicos (que incluyen todos los colorantes básicos) y no iónicos (colorantes dispersos)15,16.

El cloruro de metiltioninio, comúnmente llamado azul de metileno, es un colorante catiónico no biodegradable soluble en agua que pertenece a la familia de las tiazinas con un pka de 3,8. El naranja reactivo 16, un colorante monoazoico xenobiótico y recalcitrante altamente soluble en agua con un pka de 3,75, es intrínsecamente peligroso y tiene efectos cancerígenos y mutagénicos en los seres humanos17,18,19,20. Por lo tanto, eliminar colorantes de las aguas residuales se considera un desafío ambiental21,22.

Se han empleado diversas técnicas para eliminar colorantes sintéticos de aguas contaminantes, incluyendo filtración, floculación, tratamiento biológico, coagulación, adsorción, extracción, separación por membranas, degradación fotocatalítica y oxidación23,24,25,26. Algunos de estos métodos tradicionales se han visto restringidos por ser complejos, lentos y antieconómicos27. Por lo tanto, es necesario encontrar el método de tratamiento de aguas residuales con tintes más eficiente y sencillo28. En las últimas décadas, la adsorción ha atraído mucha atención como un método preferido debido a su flexibilidad y simplicidad en el diseño, así como su insensibilidad a los contaminantes tóxicos y su falta de generación de materiales tóxicos2,25,29,30,31. La eficiencia de la adsorción depende en gran medida de las propiedades del adsorbente30. Se han probado adsorbentes tradicionales que incluyen arcilla, biocarbón, quitosano, zeolita, sílice o adsorbentes sintéticos que incluyen carbón activo, polímeros, material de carbón mesoporoso, llantas de caucho de desecho o membranas de filtro para eliminar contaminantes de las aguas residuales32,33,34.

Uno de los adsorbentes potentes es una estructura en capas similar a la hidrotalcita conocida como hidróxido doble en capas (LDH), que tiene una densidad de uso ajustable y una uniformidad química significativa35. Debido a la versatilidad de la composición estructural, la morfología y varias estrategias de síntesis, la LDH puede manipularse fácilmente para procesos adsorbentes específicos con un rendimiento mejorado36,37. Su estructura consta de iones metálicos divalentes y trivalentes en las capas con aniones de equilibrio de carga intercalados entre las capas36,37.

Esta estructura contribuye en gran medida a su capacidad de intercambio aniónico dependiendo de las condiciones sintéticas y el objetivo de la aplicación38. La fórmula general para LDH se da como [M1-x2+Mx3+(OH)2]x+[An-]x/n·zH2O, en la que M2+ y M3+ presentan cationes divalentes (por ejemplo, Mg2+, Ca2+, Zn2+, Ni2+, Cu2+, Co2+, etc.), catión trivalente (p. ej., Al3+, Fe3+, Cr3+, Ga3+), respectivamente39,40. Los aniones comunes que presentan capas intermedias de LDH son sulfato, carbonato, nitrato, hidróxido, cloruro y aniones más grandes como polioxometalatos41,42.

La carga total de las LDH es positiva porque la carga negativa del anión ayuda a mantener las láminas similares a brucita cargadas positivamente a través de atracciones electrostáticas43,44. Varias características de estos materiales en capas, como alta superficie específica, bajo costo y fácil síntesis, capacidad de intercambio iónico y capacidad de hinchamiento, los hacen adecuados para su uso como adsorbentes de tintes45,46,47. Existe una clase importante de moléculas anfifílicas conocidas como tensioactivos. Estas moléculas tienen partes de cabeza y cola y tienen la capacidad de atraer especies tanto polares como no polares. Actúan como un puente entre el aire y el líquido a medida que se acumulan en la superficie y al mismo tiempo reducen la tensión superficial de las especies en las que se acumulan48. Los ramnolípidos (RL), biosurfactantes glicolípidos aniónicos, son proporcionados por diversas bacterias. Estos materiales son una alternativa potencialmente buena a los tensioactivos químicos sintéticos para productos farmacéuticos y cosméticos debido a sus ventajas, incluida su baja toxicidad y su respeto al medio ambiente49. Los ramnolípidos contienen 3-(3-hidroxialcanoiloxi)alcanoato, con cadenas de acilo hidrófobas unidas a una fracción hidrófila creada por una o dos moléculas de ramnosa50,51. Los tintes textiles, por ejemplo, pueden beneficiarse de una evaluación ampliada de la aplicación de los biosurfactantes, especialmente los basados ​​en ramnolípidos49.

Recientemente, se prepararon una serie de LDH con varias relaciones molares de metales (Mg, Zn, Mn)-Fe para eliminar moléculas de tinte de las aguas residuales52,53. Los resultados mostraron que la relación molar Mg-Fe de 3:1 era la eficiencia óptima (Mg-Fe LDH: 71,94 mg/g a 298,15 K) para la eliminación de MB3. En otro estudio, se sintetizó una LDH 3D Mg/Al para absorber el ácido aniónico naranja 7 (AO7), así como el MB catiónico, empleando dodecilsulfato de sodio como modificador. Se informó que las capacidades máximas de eliminación para AO7 y MB fueron 485,6 y 58,3 mg/g, respectivamente. Además, los experimentos de regeneración mostraron que el Mg/Al LDH podía reciclarse cinco veces. Los autores también afirman que su adsorbente proporcionó una plataforma prometedora para eliminar tintes iónicos utilizando 3D-LDH54,55.

En este documento, mediante el empleo de ramnolípido magnético y Co/Al LDH, se preparó una poderosa plataforma para evaluar la tasa de eliminación de dos tintes orgánicos, es decir, MB y RO16, de aguas residuales efluentes por primera vez. La plataforma propuesta, concretamente MR-LDH, mostró una capacidad significativa para eliminar ambos tintes de la solución acuosa. Además, la naturaleza magnética del adsorbente proporciona una condición adecuada para retirar el adsorbente gastado de la solución de trabajo para ciclos repetitivos.

El ramnolípido (>90%) y las sales metálicas (es decir, sales de Fe, Co y Al 99,9%) fueron proporcionadas por Sigma y Aldrich Company, respectivamente. Otros productos químicos, incluido el acetato de sodio (99,5%), etilenglicol (99%), MB (99%), RO16 (99%) y formamida (99,9%), se obtuvieron de Merck Company en calidad analítica. Todos los materiales se emplearon sin purificación.

Se utilizaron diferentes metodologías para establecer la composición de la muestra, incluida la difracción de rayos X en polvo (XRD) con radiación monocromática Cu-Kα (λ = 1,54056 A). Se utilizó un espectrómetro de infrarrojos por transformada de Fourier (FTIR) Nicolet 100 para recopilar los datos espectroscópicos FT-IR, que cubrían el rango de longitud de onda de 400 a 4000 cm-1. La forma y el tamaño de las partículas también se determinaron mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM) (TEM Philips EM208S 100 kV). Otra herramienta utilizada para evaluar la morfología de los materiales fue el microscopio electrónico de barrido (SEM) TESCAN VEGAII (República Checa). Utilizando un magnetómetro de muestras vibratorio, se pudieron determinar las características magnéticas de las muestras. Utilizando un espectrofotómetro ultravioleta-visible, se utilizaron las longitudes de onda de máxima absorbancia para determinar las cantidades de colorantes en las soluciones acuosas (DR6000).

Se disolvieron 3,25 g de FeCl3·6H2O y 8,64 g de CH3COONa·3H2O en 80 ml de etilenglicol a 313 °C en condiciones solvotérmicas para producir MR-LDH. Apareció una solución de color marrón claro. Luego se selló con un revestimiento de politetrafluoroetileno. Después de eso, el reactor que contenía la solución preparada se calentó a 473 K en 8 h. El polvo obtenido se recogió seguido de lavado con agua destilada y etanol varias veces para eliminar impurezas, seguido de secado durante 9 h a 333 K. El polvo negro final es Fe3O4 magnético. Bajo sonicación a 318 K se realizó el método de la urea para continuar con el proceso. Según esta técnica, se disolvieron Al(NO3)3·9H2O y Co(NO3)2·6H2O en agua destilada, dando como resultado una solución 0,5 M. Se agregaron 3 g/l de Fe3O4 obtenido a la solución para crear MR-LDH. Luego, después de 10 a 12 min, se sonicó. Se añadió a la suspensión una solución de agua y amoníaco (relación de volumen 4:1) para mejorar la precipitación a un pH de 9 a 10. La solución se filtró al vacío después de 20 h a temperatura ambiente. Luego, se lavó cuatro veces y se secó a 353 K dentro de 24 h para producir el producto magnético en polvo.

Para obtener nanocompuestos de MR-LDH, se emplea el método de deslaminación-reensamblaje. En consecuencia, se agitaron 0,4 g del núcleo magnético en formamida (25 ml), seguido de sonicación en 20 min. Luego, se mezclaron 20 ml de la suspensión con 20 ml de solución acuosa 0,1 M de RL/NaOH que contenía 1 g de ramnolípido con agitación débil durante 30 minutos. Luego se separó la suspensión usando un imán y se enjuagó tres veces con agua destilada/etanol. Finalmente, el polvo de MR-LDH se produjo secando el producto a 353 K. Esquemáticamente, el proceso de síntesis de Fe3O4@RL-LDH se ilustra en la Fig. 1.

El proceso de síntesis de Fe3O4@RL-LDH.

Se empleó la técnica XRD en polvo para caracterizar las muestras preparadas. Los patrones de todos los materiales están de acuerdo con el patrón simulado (Fig. 2a). Los picos típicos de LDH se observaron en los planes de difracción (003), (006), (012), (110) y (113). Las reflexiones de (003) y (006) son provocadas por un material tipo hidrotalcita. La fuerza de los picos es proporcional al grado de cristalinidad de la muestra a lo largo de un determinado eje de la muestra. Además, los picos significativos en los patrones de nanopartículas magnéticas, es decir, Fe3O4, en 2θ = 30,2°, 35,5°, 43,3°, 53,6°, 57,5° y 62,5° se atribuyen a los planos de reflexión de (220), (311), (400), (422), (511) y (440), respectivamente. La distancia entre las capas de MR-LDH obtuvo 3,44 nm según el pico de difracción (003), que es mayor que la de una de Co/Al-LDH (0,89 nm). Esta diferencia se debe a la presencia del anión RL dentro de las capas. Además, en los patrones XRD del núcleo magnético y MR-LDH, también se observaron picos característicos de Fe3O4 y LDH.

Patrón XRD (a) y espectros FTIR (b); (a) LDH, (b) Fe3O4, (c) Co/Al LDH magnético y (d) MR-Co/Al LDH.

Los espectros FTIR de los materiales se demuestran en la Fig. 2b. Los picos a 800 cm-1 se atribuyeron a las vibraciones de estiramiento de los enlaces entre el metal y el oxígeno (M – O) en las muestras. El OH superficial de las capas de Co/Al LDH y la vibración de estiramiento de hidroxilo del agua coordinada fueron observables a 3500 cm-1 en los espectros de banda ancha de todos los materiales. El pico de LDH a 2900 cm-1 explica la interacción del CO32 entre capas y las moléculas de agua. Se descubrió que la vibración de estiramiento de la LDH era el anión nitrato entre capas a 1385 cm-1. La vibración del enlace Fe-O se representa en el patrón de Fe3O4 como un pico a 582 cm-1, pero disminuye en los espectros de los compuestos. El modo de vibración del anión nitrato en MR-LDH desapareció, pero la vibración de estiramiento del CH provocó nuevas bandas en 2928 y 2856 cm-1.

En la Fig. 3 se muestran imágenes SEM y TEM del núcleo magnético y MR-LDH preparado. Como se ilustra, LDH antes de la modificación con RL tiene una estructura laminar y permanece en esta forma en presencia de RL. Según las imágenes TEM, el núcleo de Fe3O4 está encapsulado por nanoláminas de LDH, lo que da como resultado una estructura compuesta de núcleo y cubierta. Se calculó que el tamaño medio del compuesto era de unos 100 nm. Además, la Fig. 3 demuestra que se colocó RL entre las capas de LDH, lo que llevó a la agregación del compuesto final.

Imágenes SEM y TEM de LDH magnética (a), (c) y MR-LDH (b), (d).

La Figura 4 proporciona las curvas de magnetización de todas las muestras. Según los gráficos se observa una propiedad superparamagnética aceptable. En comparación con el Fe3O4 magnético, la magnetización de saturación del núcleo y MR-LDH disminuye debido a la adición de restos no magnéticos (es decir, láminas de LDH). La histéresis y la coercitividad de las muestras se han desvanecido. Además, debido a la presencia de RL dentro de la capa, la cantidad de magnetización de saturación de MR-LDH es significativamente menor que el valor de LDH magnético.

Curvas de magnetización de (a) Fe3O4, (b) LDH magnética y (c) MR-LDH.

La carga superficial del adsorbente y del adsorbato depende en gran medida del pH de la solución. Esto implica que se debe considerar la desprotonación (o protonación) de un tinte30. El pH puede cambiar el grado de ionización, la carga superficial del adsorbente y las estructuras moleculares de los adsorbatos. Entonces, el pH de la solución determina el tipo de interacción entre el adsorbente y los tintes mediante la ionización de especies en la solución. Como se muestra en la Fig. 5a, al disminuir el pH al rango ácido, la eficiencia de adsorción del MB disminuye. Según el gráfico, se encontró que el pH óptimo para la eliminación de MB es 9, que se utilizará para futuros experimentos. Considerando la estructura del MB, tiene una densidad de electrones conjugados π, pero el adsorbente propuesto no contiene electrones conjugados π, lo que lleva a descartar la interacción de apilamiento π-π. Mientras que el adsorbente cargado positivamente puede interactuar con MB como interacción catión-π de manera efectiva en la parte superior e inferior del plano MB. Además, se pueden formar enlaces de hidrógeno entre los hidróxidos del adsorbente y el sitio de nitrógeno del MB, lo que lleva a una adsorción eficaz. Pero el escenario es completamente diferente para la adsorción de RO16. No tiene una estructura π-conjugada expandida. Como se ilustra en la Fig. 5a, la eficiencia de adsorción alcanzó el valor más alto cuando el pH se redujo a 3. A pH bajo, este tinte se ioniza en forma aniónica, lo que afecta la interacción electrostática con el adsorbente cargado positivamente. Además, la existencia de grupos hidroxilo en la estructura RO16 da como resultado enlaces de hidrógeno con los sitios OH del adsorbente propuesto. Como resultado, se eligió el pH 3 como el mejor valor para estudios posteriores destinados a la eliminación de RO16. Además, se obtuvo que el punto de carga cero (pHpzc) del adsorbente era igual a 7,6 (Fig. 5b). El comportamiento de interacción adecuado de MR-LDH para la adsorción de MB y RO16 se puede describir utilizando pHpzc. MR-LDH tiene carga negativa y positiva a pH > pHpzc y pH < pHpzc, respectivamente. Por lo tanto, a pH > pHpzc la interacción electrostática entre el adsorbente y el analito es repulsión y atracción para RO16 y MB, respectivamente. Por otro lado, a pH < pHpzc, sucede completamente al revés.

(a) El efecto del pH de la solución sobre la adsorción de MB y RO16 y (b) determinación de pHpzc.

La dosis de adsorbente también afecta el comportamiento de adsorción. Generalmente, aumentar la dosis de adsorbente conduce a un aumento de la adsorción porque habrá más sitios activos accesibles para el analito. Por el contrario, dosis más altas pueden causar aglomeración del adsorbente y perder los sitios de sorción activos. En otras palabras, las semillas adsorbentes se apilan entre sí y no permiten que el analito interactúe con los sitios de adsorción. Por lo tanto, encontrar la dosis de adsorbente optimizada es una de las etapas principales en la eliminación de contaminantes hasta que puedan funcionar por separado. Debido a los sitios activos insaturados del adsorbente, la capacidad de adsorción aumenta y se acelera. En la Fig. 6 se muestran los gráficos de la eficiencia de eliminación de MB y RO16 con diferentes dosis de adsorbente. Según los hallazgos, la eficiencia de eliminación de MB aumentó a medida que la dosis de adsorbente aumentó hasta 15 mg de MR-LDH. Entonces, el proceso alcanza el equilibrio. En el caso de la adsorción de RO16, 10 mg fue la dosis óptima de adsorbente. Después de los valores óptimos, agregar más adsorbentes conduce a la aglomeración de los sitios activos en el adsorbente, disminuyendo la eficiencia de adsorción56. Por lo tanto, ajustar la dosis de adsorbente al valor óptimo también es beneficioso desde el aspecto económico.

El efecto de la dosis de adsorbente en la eliminación de MB y RO16.

Otro aspecto que hay que tener en cuenta es el efecto de la concentración inicial de tinte. En particular, un aumento en la concentración de tinte tiene efectos perceptibles hasta un límite crítico. Además, el adsorbente tiende a adsorber altas concentraciones de moléculas de tinte que son proporcionales a los sitios de sorción accesibles en la superficie del adsorbente. A medida que se produce la saturación de la superficie, se observará una notable adsorción de tinte. Por lo tanto, en la Fig. 7a se muestra la adsorción de MR-LDH hacia MB en varias concentraciones de tinte (5, 8, 10, 12 y 15 mg / L). En consecuencia, a medida que la concentración de MB aumenta de 8 a 15 mg/l, disminuye la capacidad de MR-LDH para unirse a él. 8 mg/L fue la mejor concentración inicial para la absorción de MB (Fig. 7b). En el caso de la eliminación de RO16, la mayor eficiencia de adsorción se observó en una concentración inicial de 10 mg/L. Después de los valores óptimos, los sitios activos del adsorbente se saturaron, lo que condujo a una disminución de la eficiencia de adsorción. Porque el espacio libre entre la capa de MR-LDH es limitado. La adsorción se realiza reemplazando los aniones de las capas intermedias del adsorbente con contaminantes. Por lo tanto, este espacio puede aceptar la cantidad óptima de analito, lo que lleva a una adsorción efectiva. En este sentido, después de la saturación de los sitios activos de la capa intermedia de MR-LDH, no pueden difundirse más contaminantes sobre el adsorbente.

El efecto de la concentración inicial de tinte en la eliminación de (a) MB y (b) RO16.

El aumento del tiempo de contacto puede afectar negativa y/o positivamente la eliminación por adsorción de tintes. Durante la parte ascendente de la trama, el contacto de los colorantes y el adsorbente conduce a una adsorción efectiva porque los sitios activos aún no se han saturado. Cuando se establece el equilibrio entre los sitios de sorción y las moléculas de tinte, el tiempo de reacción adicional no afecta la adsorción porque los sitios de sorción se saturan durante el tiempo de contacto y no hay más espacio desocupado disponible para la adsorción adicional de tinte. El tiempo de contacto óptimo para la eliminación del tinte se muestra en la Fig. 8; en este caso, MR-LDH pudo eliminar el 75% de la concentración inicial de MB después de solo 150 min. Luego, los procesos de adsorción permanecieron sin cambios con el paso del tiempo, lo que ilustra que los sitios activos de MR-LDH estaban saturados. En un informe, los polímeros de base magnética Core@nanotubo de halloysita magnético estructurado de doble capa se eliminaron MB durante 3 h57. Para RO16, en menos de 40 minutos, se absorbió aproximadamente el 97 % del analito y no quedó más tinte en la solución. Pero en la literatura anterior, se informó el tiempo de 50 minutos para la eliminación de RO16 mediante quitosano-cenizas volantes/Fe3O432.

El efecto del tiempo de contacto en la eliminación de MB y RO16.

En la Fig. 9 se llevó a cabo la optimización de la temperatura. Como puede verse, para ambos tintes, 40 ºC tiene el mejor resultado y conduce a la mayor eficiencia de adsorción. Dado que al aumentar la temperatura la adsorción aumenta, se puede decir que ambas reacciones son endotérmicas.

El efecto de la temperatura en la eliminación de MB y RO16.

Para analizar los datos experimentales del proceso de adsorción, la distribución de los colorantes entre la solución acuosa y MR-LDH a la temperatura ajustada y discutir el equilibrio de la adsorción, se utilizarán algunas ecuaciones isotérmicas de adsorción bien conocidas, incluidas Freundlich, Langmuir y Temkin. presentado aquí58. En primer lugar, la forma no lineal de la isoterma de Langmuir se presenta como la ecuación. (1):

donde qe (mg/g) representa la capacidad de adsorción en equilibrio y qm (mg/g) es la capacidad máxima de adsorción. KL (L/mg) denota la constante del modelo. Con la ecuación. (2), las propiedades básicas de la isoterma de Langmuir se introducen como un parámetro de equilibrio adimensional (RL):

donde C0 (mg/L) muestra la concentración inicial más alta del analito y KL es la constante de Langmuir. RL demuestra que el tipo de adsorción es desfavorable (RL > 1), favorable (0 < RL < 1), lineal (RL = 1) o irreversible (RL = 0). Esta isoterma supone una adsorción homogénea y una cobertura de una sola capa de la superficie MR-LDH mediante tinte sin ninguna interacción entre las moléculas del analito.

Un modelo empírico para la heterogeneidad de la superficie y una distribución exponencial de la energía y los sitios de sorción del adsorbente es la isoterma de Freundlich. La isoterma de Freundlich como modelo de adsorción reversible no se limita a la formación de monocapas, como se muestra en la ecuación. (3):

donde KF (mg/g)/(mg/L)n y n se describen como constantes de Freundlich. El valor de n ilustró que la adsorción es favorable y se ubica en el rango de 1 a 10.

El calor de adsorción entre tintes y MR-LDH está determinado por la isoterma de Temkin. La isoterma de Temkin supone una interacción entre los tintes y MR-LDH que se presenta como la ecuación. (4):

donde R es la constante universal del gas (es decir, 8,314 J/mol. K), T (K) es la temperatura, bT (J/mol) apunta a la constante de calor de adsorción de Temkin y KT es la constante de unión al equilibrio de la isoterma de Temkin ( L/g).

La isoterma de adsorción de MB y RO16 para MR-LDH se evaluó a 298 K y los datos se analizaron mediante los modelos de Freundlich, Langmuir y Temkin, respectivamente. La Figura 10 demuestra la capacidad de adsorción en función de la concentración de equilibrio de RO16 y MB utilizando un método de ajuste no lineal. En el caso de la eliminación de MB, el proceso de adsorción siguió el modelo de Langmuir, lo que indica que la adsorción es monocapa y tiene lugar en sitios homogéneos particulares de la superficie MR-LDH. Los coeficientes de correlación del modelo de isoterma de Langmuir se calcularon igual a 0,9991, que es significativamente mayor que los valores R2 de los modelos de Freundlich (0,9841) y Temkin (0,9915). En algunos estudios previos para la eliminación de MB se ha descubierto que el modelo de Langmuir es el modelo que mejor se ajusta para describir la vía de adsorción. La eliminación de MB mediante AC elaborado a partir de hojas de coco con una capacidad de adsorción de 149,3 mg/g, AC elaborado a partir de cáscaras de limón/alginato de sodio con una capacidad de adsorción de 841,37 mg/g, magnetita/MWCNT con una capacidad de adsorción de 55 mg/g , etc., se pueden destacar entre ellos. En el caso de la adsorción de RO16, el gráfico correspondiente muestra que la adsorción sigue el modelo de Langmuir59,60,61. Por lo tanto, la adsorción de RO16 sobre MR-LDH también fue una adsorción uniforme en monocapa y no se formó más interacción entre las moléculas de tinte62. El coeficiente de correlación del modelo de Langmuir para la adsorción de RO16 se calculó como 0,9969, lo que demuestra aún más el ajuste del modelo. Los coeficientes de correlación de otros dos modelos, incluidos Freundlich (0,9827) y Temkin (0,9885), son relativamente más bajos que el valor de Langmuir. En la Tabla 1 se pueden observar todas las investigaciones numéricas de todos los modelos de adsorción.

Curvas ajustadas isotérmicas (no lineales) de (a) adsorción de MB y (b) RO16.

Los parámetros cinéticos se consideran principalmente para definir la eficiencia de la adsorción porque la cinética rápida es de gran importancia en la adsorción en fase acuosa. Para evaluar los parámetros cinéticos de MR-LDH, los resultados experimentales recopilados se equiparon con cuatro modelos cinéticos comunes, incluidos los modelos cinéticos de pseudoprimer orden, pseudosegundo orden, Elovich y fraccional. El modelo cinético de pseudoprimer orden se presenta en la ecuación. (5):

Después de la integración de la ecuación anterior, el pseudo-primer orden se ilustra en forma lineal (Ec. 6):

La cinética de sorción también se describió mediante el modelo de pseudosegundo orden, que se presenta en la ecuación. 7:

Tras la integración de la ecuación anterior, el modelo de pseudosegundo orden se denota mediante la ecuación. 8:

donde k1 y k2 son las constantes de velocidad del modelo de pseudoprimer orden (min−1) y del modelo de pseudosegundo orden (g/mg.min), respectivamente.

El tercero es Elovich como sigue [Ec. (9)]:

La forma no lineal de la ecuación de potencia fraccionaria es la siguiente [Ec. (10)]:

donde el antilogaritmo de la intersección conduce al valor de kp constante. vp es una constante que normalmente es menor que la unidad si los datos cinéticos de adsorción encajan bien en el modelo de función de potencia. qt es la cantidad de analito adsorbido en el momento t63.

Los gráficos (ajuste de curvas no lineales) y los resultados obtenidos de los modelos mencionados se proporcionan en la Fig. 11 y la Tabla 2 para ambos tintes, respectivamente. En el caso de la eliminación de MB, al comparar los coeficientes de correlación, el de pseudosegundo orden (R2 = 0,9970) fue superior a los de los demás, incluidos los de pseudoprimer orden R2 de 0,9769, y Elovich de 0,9931 y fraccional de 0,9780. . Además, el valor de capacidad de equilibrio calculado (qe,cal = 48,86 mg/g) utilizando el pseudosegundo orden estaba más cerca del experimental correspondiente (qe,exp) en comparación con los de los otros modelos. Por lo tanto, la adsorción del colorante MB por MR-LDH puede describirse bien mediante un modelo cinético de pseudo segundo orden. En consecuencia, los electrones se comparten o intercambian entre el MR-LDH y el colorante MB cargado positivamente durante la quimisorción. En investigaciones recientes, se utilizaron cáscaras de huevo derivadas de desechos industriales para adsorber MB, demostrando una capacidad de adsorción de 94,9 mg/g, lo que era consistente con el modelo cinético de pseudo segundo orden64. En otro estudio, el carbón activado a base de residuos de limón eliminó MB con una capacidad de 581,40 mg/g, lo que también se ajusta al modelo cinético de pseudosegundo orden65. En el caso de la adsorción de RO16, se observaron nuevamente resultados idénticos. Como se muestra en la Tabla 2, el valor de R2 para el pseudosegundo orden (R2 = 0,9941) está más cerca de 1,0 que el del pseudoprimer orden, lo que demuestra la aplicabilidad del modelo de pseudosegundo orden para describir el tasa de adsorción, que supone que la quimisorción puede ser el paso limitante de la velocidad. En un estudio diferente que ya ha sido publicado, se produjo un compuesto reticulado de arcillas naturales y sintéticas con una capacidad de 190,97 mg/g para la adsorción de RO1666. Además, otro adsorbente para la adsorción de RO16 con una capacidad de 66,9 mg/g fue el quitosano-cenizas volantes/Fe3O4, que se equipó con el modelo cinético de pseudosegundo orden32. Los autores afirmaron que la atracción electrostática, los enlaces H y las interacciones de apilamiento π – π son responsables del proceso de adsorción como subconjunto de la categoría de quimisorción.

Curvas cinéticas ajustadas (no lineales) de (a) adsorción de MB y (b) RO16.

En general, los enlaces de hidrógeno, el apilamiento π-π, la atracción electrostática, las interacciones base-ácido, las fuerzas de van der Waals y el contacto hidrofóbico son los principales mecanismos implicados en la adsorción de contaminantes de agua en los adsorbentes. La sustitución de analitos y colorantes, en este caso, por el anión intercapa de MR-LDH es la principal fuerza impulsora de la ruta de adsorción. En este enfoque, varias interacciones facilitan el fenómeno de adsorción. En el caso de la eliminación de MB, los electrones conjugados π pueden interactuar con MR-LDH cargado positivamente como interacción catiónica π. La falta del plano de conjugación π en MR-LDH descarta la interacción de apilamiento π-π entre ellos. Como la adsorción tuvo lugar a pH básico, la desprotonación parcial de la LDH puede conducir a una interacción electrostática con MB, lo que acelera el proceso de adsorción. En el pH ácido de adsorción para la eliminación de RO16, el RO16 estaba parcialmente protonado, lo que descarta la atracción electrostática con el adsorbente. En este caso, la presencia de densidad de electrones π puede formar una interacción catiónica π entre RO16 y MR-LDH. Además, la presencia de grupos OH puede realizar enlaces de hidrógeno con hidróxidos de MR-LDH. En la Fig. 12 se proporcionan ilustraciones esquemáticas de adsorción.

El mecanismo de eliminación de (a) MB y (b) RO16 mediante nanocompuesto MR-LDH.

Además de las explicaciones proporcionadas, la posibilidad de difusión desde la solución que contiene adsorbato a la superficie sólida se puede comprobar mediante la ecuación de difusión intrapartícula de Weber-Morris. Básicamente, la ecuación de difusión intrapartícula se utiliza para investigar el paso de control del proceso de adsorción. La forma lineal de la ecuación de difusión intrapartícula se expresa como la ecuación. (11)67:

En la ecuación mencionada, Kid (mg/g min1/2) e I (mg/g) representan la constante de velocidad de difusión intrapartícula y una constante relacionada con el espesor de la capa límite, respectivamente. La Figura 13 muestra los cambios en la capacidad de adsorción vs. t0,5. Como es conocido, en general, los cambios en la capacidad de adsorción con t0.5 no son lineales, lo que indica que el proceso de adsorción se controla en diferentes etapas. La adsorción de MB y RO16 por MR-LDH se realizó en dos etapas: difusión masiva inicial, seguida de difusión intrapartícula en los poros. Los cambios de pendiente para ambos colorantes (de mayor a menor) indican que la difusión externa fue más rápida y que la difusión intrapartícula fue la fase controladora68,69. En la Tabla 3, los valores de Kid e I, así como el coeficiente de correlación (R2), se dan como pasos separados en el proceso de adsorción.

Difusión intrapartícula para eliminar MB y RO16 en el nanocompuesto MR-LDH.

Los parámetros termodinámicos, incluidos ΔGº, ΔSº y ΔHº, también se calculan utilizando las siguientes ecuaciones [Ecs. (12)–(14)]:

donde KD apunta al coeficiente de distribución de la adsorción, R y T son la constante universal de los gases [8,314 J/(mol·K)] y la temperatura (K), respectivamente.

Para examinar el comportamiento termodinámico de MR-LDH hacia el proceso de adsorción de MB y RO16, el proceso de adsorción se llevó a cabo a diversos valores de temperatura. Utilizando las ecuaciones termodinámicas mencionadas y trazando ln(KD) frente a 1/T, se obtuvo ΔHº (kJ/mol) a partir de la pendiente del gráfico lineal, y ΔSº (kJ/mol.K) se calculó utilizando la intersección. Todos los datos numéricos se recogen en la Tabla 4. Como se puede concluir en el caso de la adsorción de MB, el aumento de la temperatura aumenta la eficiencia de eliminación (98% a 313 K). Por tanto, la adsorción es un proceso endotérmico. Para la adsorción de RO16, aumentar la temperatura también es favorable para el proceso de adsorción y la eficiencia de eliminación más alta (97%) se obtuvo a 313 K. Este proceso es endotérmico. En particular, los valores negativos de ΔG° para la adsorción de MB y RO16 en el LDH MR-Co/Al a temperaturas variadas demostraron su espontaneidad.

La reutilización es un factor económico en los campos de la adsorción a escala industrial y de laboratorio. Dado que MR-LDH es un adsorbente magnético, es conveniente recolectarlo con un imán externo. Después de lavar el adsorbente recolectado y reutilizarlo cuatro veces consecutivas, se produce una disminución ignorable en la eficiencia de adsorción en el rendimiento de MR-LDH, como se muestra en la Fig. 14. Muestra que la recolección y el lavado del adsorbente pueden descargar el analito de la capa intermedia de MR-LDH, lo que lleva a la regeneración de los sitios de sorción con alta eficiencia. Por lo tanto, creemos que nuestro adsorbente muestra una reutilización aceptable en ciclos repetitivos.

Reutilizabilidad de MR-LDH para adsorción de RO16 y MB.

Dado que se estima que el 12% de los tintes se desperdician durante el proceso de producción, se presentaron numerosos adsorbentes para eliminar las moléculas de tinte de las aguas residuales ambientales. Aquí, comparamos nuestra propuesta de adsorbente, MR-Co/Al LDH, con informes anteriores para resaltar los beneficios de los trabajos actuales. Todos los elementos enjaezados se muestran en la Tabla 5. Como se puede observar, nuestro material es superior a los reportados anteriormente. Además de las condiciones óptimas de adsorción, nuestro adsorbente aprovecha la propiedad magnética. Por lo tanto, un campo magnético externo puede separarlos fácilmente de la solución después de la adsorción. Por tanto, puede resultar favorable para una estrategia de reutilización.

En resumen, se sintetizó un núcleo-capa magnético, a saber, MR-LDH, como se informó anteriormente. La eliminación de colorantes orgánicos se ha convertido en un desafío mundial como resultado de la aparición de diversas enfermedades humanas. El material preparado se expuso a la eliminación de dos colorantes orgánicos, MB y RO16, que tenían una capacidad de adsorción de 54,01 y 53,04 mg/g, respectivamente. Se optimizaron los principales parámetros que afectan el proceso de adsorción, incluidos el pH, la duración del contacto y la dosis de adsorbente. Luego, se realizaron los cálculos del modelado para proporcionar una mejor comprensión de los mecanismos de adsorción. En consecuencia, la isoterma de Langmuir estaba bien equipada con experimentos de adsorción de ambos tintes que demostraban el proceso de adsorción en monocapa. Además, el modelo de pseudosegundo orden proporcionó el mejor modelo de la cinética de adsorción de ambos tintes. Por último, la reutilización es esencial para conseguir adsorbentes eficientes, económicos y respetuosos con el medio ambiente. Dado que un imán externo puede recoger sin esfuerzo el adsorbente magnético, proporciona una plataforma sencilla para eliminar colorantes de las aguas residuales, lo que se requiere para ampliar los casos apropiados en la aplicación social.

Todos los datos generados o analizados para la parte experimental durante este estudio se incluyen en este artículo publicado. Los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles del autor correspondiente, [Asiyeh kheradmand], previa solicitud razonable. Además, todos los demás datos que respaldan los argumentos de este artículo y otros hallazgos de este estudio están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Departamento de Ingeniería Civil y Ambiental, Universidad de Ciencia y Tecnología de Irán, Teherán, Irán

Asiyeh Kheradmand, Mehrdad Negarestani y Hossein Ghiasinejad

Departamento de Química, Universidad de Ciencia y Tecnología de Irán, Teherán, Irán

Sima Kazemi

Escuela de Ingeniería Química, de Petróleo y Gas, Universidad de Ciencia y Tecnología de Irán (IUST), Narmak, Teherán, Irán

Hadi Shayesteh

Laboratorio de Investigación de Compuestos Heterocíclicos y Farmacéuticos, Departamento de Química, Universidad de Ciencia y Tecnología de Irán, Teherán, Irán

Shahrzad Javanshir

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Ak: Trabajo experimental, Metodología, Software, Redacción del borrador original.MN: Trabajo experimental, Metodología, Software, Redacción del borrador original.SK: Software, Redacción - revisión y edición.HS: Software, Redacción - revisión y edición.HG: Conceptualización, Metodología, Redacción - revisión y edición, Supervisión. SJ: Conceptualización, Metodología, Redacción - revisión y edición, Supervisión. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Asiyeh Kheradmand o Shahrzad Javanshir.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Kheradmand, A., Negarestani, M., Kazemi, S. et al. Comportamiento de adsorción de hidróxido doble en capas de Co / Al magnético modificado con ramnolípidos para la eliminación de colorantes catiónicos y aniónicos. Informe científico 12, 14623 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-19056-0

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Recibido: 17 de abril de 2022

Aceptado: 23 de agosto de 2022

Publicado: 26 de agosto de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-19056-0

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