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Jul 15, 2023

formación de uno mismo

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 11556 (2023) Citar este artículo 208 Accesos Detalles de métricas Este estudio proporciona una descripción de la formación de carbón activado dopado con nitrógeno propio (NDAC)

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 11556 (2023) Citar este artículo

208 Accesos

Detalles de métricas

Este estudio ofrece una descripción de la formación de carbón activado dopado con nitrógeno propio (NDAC) mediante una nueva forma de emplear harina de pescado (mezcla de Atherina hepseetus y Sardina pilchardus con un 60% de proteína) como dopante de nitrógeno, ZnCl2 como agente impregnante, aserrín como fuente de carbono y agua con una relación de masa (2:1:1:12), que se sometió al proceso hidrotermal. La mezcla hidrotermal se secó en estufa y se carbonizó bajo un flujo de nitrógeno durante una hora a 600, 700 y 800 °C. La caracterización de NDAC se realizó mediante el uso de diversas técnicas analíticas de análisis. El NDAC sintetizado exhibió características únicas tales como estructura microporosa (1,84 ~ 2,01 nm), área superficial alta (437,51 ~ 680,86 m2/g), volumen de poros totales (0,22 ~ 0,32 cm3/g) y contenido de nitrógeno (12,82 ~ 13,73% ). Se realizaron pruebas de eliminación por lotes para investigar el impacto de la concentración inicial de iones de cromo (100 a 400 mg/l), la dosis de NDAC (0,5 a 2,5 g/l), el pH y el tiempo de contacto (5 a 120 min). Estas útiles características de NDAC, particularmente para NDAC600, fueron adecuadas para usar como un excelente adsorbente para iones Cr6+ con una capacidad de adsorción máxima (Qm) (769,23 mg/g), y la absorción de adsorción de iones de cromo más alta (81,18%) se obtuvo en Valor de pH 1,5 a temperatura ambiente. Tanto el modelo de Halsey como el de Temkin se ajustaron bastante razonablemente a los datos de adsorción. La absorción de iones de cromo tóxicos se representa mejor con datos de cinética de velocidad de pseudosegundo orden.

El agua es vida, un recurso natural esencial para la supervivencia y el crecimiento de los organismos vivos. El agua es muy necesaria para satisfacer las demandas básicas de una población, las ambiciones sociales y económicas, la agricultura, la urbanización, la industrialización y muchos otros usos1. La contaminación del agua, el aire y la tierra por iones metálicos tóxicos en áreas urbanas superpobladas debido a la rápida expansión de las actividades industriales y al aumento de la población se convirtió en un problema global2. Recientemente, a lo largo del siglo XX, la necesidad de agua pura se está volviendo un desafío y se ha desarrollado la conciencia de proteger nuestro medio ambiente de la contaminación. En particular, el aumento de la contaminación por microcontaminantes inorgánicos como los metales pesados ​​ha suscitado la preocupación de muchos investigadores porque son persistentes, muy tóxicos y a veces tienen un efecto mortal3.

Los metales pesados ​​son, en muchos casos, tóxicos y provocan degradación de la vida vegetal y acuática, así como daños al ser humano4. En las últimas décadas, la exposición a un ambiente contaminado con metales pesados ​​se ha convertido en un riesgo ambiental grave en todo el mundo4. El cromo es un elemento natural que se encuentra durante las erupciones volcánicas en el polvo, las rocas y el suelo. La EPA (Agencia de Protección Ambiental de EE. UU.) categorizó el cromo como uno de los contaminantes ambientales tóxicos más comunes de la naturaleza5. El cromo y sus compuestos resultan principalmente de diversas actividades industriales como la industria del cuero6,7. Por ejemplo, en la India, el procesamiento de las industrias de curtido de cuero causó una gran influencia (2000 ~ 32 000 toneladas/año de Cr6+) en el medio ambiente8,9. Además, el cromo se utiliza ampliamente en galvanoplastia, ácido crómico, lodos de perforación, reactivos catalíticos y acero refractario10.

Muchas actividades antropogénicas, como la plantación de metales, el tratamiento del agua en las torres de refrigeración de diversas industrias, la conservación de la madera, la producción de pigmentos y de instrumentos eléctricos y electrónicos, han provocado una contaminación generalizada del cromo hexavalente (Cr6+) en la biosfera, por lo que la biodisponibilidad y Se aumentará la biomovilidad del Cr6+11. El cromo existe principalmente en dos estados de oxidación, trivalente y hexavalente; Los efectos tóxicos del cromo sobre los ecosistemas y sus habitantes dependen de su estado de valencia12. Los iones Cr6+ altamente venenosos, mutagénicos, móviles y solubles generalmente se encuentran asociados con oxígeno en forma de cromato (CrO42–) a niveles de pH superiores a 6,5 ​​o dicromato (Cr2O72–) a niveles de pH bajos12. Si bien el Cr3+ es menos tóxico, es un bioelemento y generalmente se presenta como Cr(OH)2+, CrOH2+, Cr(OH)3 y Cr(OH)4–, Cr2(OH)2 y Cr3(OH)4. Sin embargo, estas actividades industriales generaron grandes cantidades de residuos sólidos y líquidos ricos en cromo, así como emisiones al aire13,14. La exposición grave y frecuente a los iones de cromo hexavalente puede causar muchas enfermedades, como cáncer de pulmón y de piel15, reducción de la eficiencia del sistema inmunológico, insuficiencia hepática y renal, hemorragias internas y daños en el ADN, úlceras en la mucosa nasal, irritación, anemia. , úlceras de estómago e intestino delgado, y otros problemas para el sistema respiratorio16. Por lo tanto, numerosas estrategias científicas de eliminación de iones metálicos se han convertido en posibles soluciones.

Para la eliminación del cromo se utilizan algunas técnicas fisicoquímicas como (precipitación química, intercambio iónico, ósmosis inversa y electroquímica)4,5,6,7,11. Además, la biorremediación es el enfoque biológico para degradar metales pesados ​​utilizando microorganismos autóctonos como (bacterias, hongos, levaduras y algas) que también se utilizan para la eliminación de iones cromato11. Actualmente, diversas técnicas para la absorción de Cr6+ no son respetuosas con el medio ambiente y además se consumen una gran cantidad de productos químicos. La absorción de cromo de sitios contaminados mediante procesos de adsorción puede ser la mejor tecnología actual17,18. Existen varios materiales porosos carbonosos para eliminar el Cr6+ de la solución, como biocarbón, carbón activado (AC)19, nanotubos de carbono de paredes múltiples20, catalizador de Fe soportado con carbón activado y nanocompuestos de carbón activado magnético.

Aunque los materiales carbonosos sintetizados tienen una gran superficie específica y el alto costo de la preparación aún impide un alto volumen de poros, aún es necesario mejorar su rendimiento, la menor eficiencia de eliminación y la capacidad de adsorción23. Para mejorar el rendimiento de la adsorción, se requirió una tecnología hábil para funcionalizar el carbón activado con heteroátomos como nitrógeno, halógeno y oxígeno24,25. El carbón activado dopado con nitrógeno (NDAC) se puede utilizar como una buena sustitución para la eliminación de Cr6+. Duan et al.26 prepararon nanoláminas de carbono dopadas con nitrógeno a partir de espumas de poliuretano mediante carbonización hidrotermal y las utilizaron para la adsorción de iones Cr6+ con una capacidad máxima de eliminación de 188 mg/g. Sun et al.27 desarrollaron un nuevo método utilizando carbono poroso jerárquico dopado con nitrógeno resultante de un capullo de gusano de seda con una capacidad máxima de eliminación de 366,3 mg/g. Se desarrolló carbón poroso carboxilado dopado con nitrógeno como adsorbente para la absorción de iones Cr6+ del agua contaminada (valor de absorción 104 mg/g)13. Wang et al.28 prepararon una nanolámina dopada con N a partir de lodos de depuradora para la adsorción de Cr6+ de una solución acuosa con Qm (7,74 mg/g). También Abushawish et al.29 establecieron un nuevo proceso para la posible eliminación de iones Cr6+ del agua mediante AC granulado de coco dopado con nitrógeno con una capacidad máxima de adsorción (Qm) de 15,15 mg/g. La novedad de este trabajo radica en la utilización de desechos de pescado como una buena fuente de nitrógeno para crear carbones activados autodopados con nitrógeno (NDAC) con una alta superficie específica, un alto contenido de nitrógeno y una posible aplicación como mejor adsorbente del cromo nocivo. eliminación del agua. Los NDAC formados a 600, 700 y 800 °C se caracterizaron con diferentes métodos y técnicas como espectroscopia FTIR, TGA, DTA, análisis de área de superficie (BET, BJH, MP, t-plot), análisis SEM, EDX, XRD y XPS. . La adsorción de cromo por NDAC se investigó mediante métodos discontinuos y se sometió a estudios de modelos isotérmicos y cinéticos. También se investigó el efecto del pH, el tiempo de contacto, las diferentes dosis de NDAC y las diferentes concentraciones de iones Cr6+.

El carbón activado dopado con nitrógeno propio (NDAC) se preparó mediante un proceso hidrotermal seguido de carbonización a altas temperaturas. Se mezclaron desechos de pescado (mezcla de Atherina hepseetus y Sardina pilchardus de 60% de proteína) y ZnCl2 en una proporción de masa (2:1) en 300 ml de agua destilada (DS). Luego, la mezcla uniforme se transportó a un autoclave de acero inoxidable revestido de teflón de 500 ml y se trató hidrotermalmente a 180 °C durante 5 h. Posteriormente, el producto hidrotermal se puso en un mortero y se secó en estufa a 125 °C durante la noche. Se añadió más 50 g de aserrín y 300 ml de peso seco al producto hidrotermal seco y luego la mezcla uniforme se secó en un horno a 125 °C durante la noche. El producto hidrotermal se puso en el área de alta temperatura del horno de mufla tubular con un caudal de N2 de 100 ml/min. Para obtener NDAC con mayor área superficial, las temperaturas de carbonización para la preparación de carbón activado dopado con N fueron 600, 700 y 800 °C7. Estas temperaturas se mantuvieron durante 1 h bajo un flujo de nitrógeno de 100 ml/min. Después de bajar la temperatura del horno de mufla tubular para que se enfriara a 100 °C, se recogió el NDAC en 100 ml de agua seca. Los polvos negros se recogieron mediante filtración y lavado adecuado con DW. Después de esto se mantuvo a reflujo durante 2 h en una solución de HCl 2 N. Posteriormente, el NDAC a reflujo se filtró, se lavó con DW y luego con etanol y se secó en estufa a 125 °C durante la noche. Luego, el último paso fue la sonicación, que tuvo un papel fundamental en la mejora del NDAC obtenido mediante la limpieza de los poros. Se agregaron 100 ml de DW al NDAC seco y se utilizaron en un baño ultrasónico durante 0,5 h, se decantó la solución, se lavó con 100 ml de etanol, se filtró y se secó. Finalmente, las NDAC preparadas a 600, 700 y 800 °C se etiquetaron como NDAC600, NDAC700 y NDAC800, respectivamente7.

Para el análisis de la concentración de iones Cr6+, se utilizó un espectrofotómetro [Analytic Jena (espectrofotómetro UV/visible SPEKOL1300)] combinado con una trayectoria de celda de vidrio óptico de 1 cm. Para el trabajo experimental se utilizaron un agitador [un agitador JS (JSOS-500)], una incubadora con agitador térmico (GSSI-100 T sh), un horno tubular Nabertherm B180 (RT 50/250/13) y un medidor de pH JENCO (6173). Se utilizó un espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier (FT-IR: Bruker Vertex 70 vinculado a Platinum ATR modelo V-100) para determinar los grupos funcionales y el estado químico de la superficie de los NDAC preparados. Se aplicó un microscopio electrónico de barrido (SEM: LEO, 1450VP), junto con una unidad EDX, para inspeccionar la morfología de los NDAC. El volumen de monocapa (Vm) (cm3 (STP) g−1), el área de superficie (SBET) (m2/g), el volumen de poros totales (VT) (p/p0) (cm3/g), la constante de energía ( C), el diámetro medio de los poros (nm) y el radio medio de los poros se calcularon según el análisis BET30 de la isoterma. El análisis del área de superficie BET (SBET) de los NDAC se obtuvo mediante adsorción de N2 a 77 K mediante un instrumento analizador (BELSORP—Mini II, BEL Japan, Inc.)31,32. Además, el área de superficie del microporo (Smi) y el volumen del microporo (Vmi), así como el área de superficie del mesoporo (Smes) y el volumen del mesoporo (Vmes) de NDAC se determinaron mediante los métodos de Barrett-Joyner-Halenda (BJH). , siguiendo el software del programa de análisis BELSORP. La distribución del tamaño de los poros se midió a partir de la isoterma de desorción mediante la aplicación del método BJH30. Se utilizaron análisis térmicos para definir la estabilidad térmica del aserrín, los desechos de pescado y la mezcla hidrotermal de desechos de pescado/aserrín/ZnCl2 utilizando el dispositivo analizador térmico simultáneo SDT650 en un rango de temperatura de 25 a 1000 °C a una velocidad de rampa de temperatura de 10 °. C/min bajo un flujo de gas nitrógeno de 100 ml/min9. Para el análisis XRD se utilizó el instrumento D2 PHASER, fabricado por Bruker en Alemania. El análisis elemental se realizó utilizando un Thermo Fisher Scientific K-Alpha XPS con una energía de paso de 50 eV a una presión base de ~ 10–9 mbar.

Se preparó una solución madre que contenía 1000 mg/L de Cr6+ disolviendo 2,8289 g de K2Cr2O7 en 100 ml de DW y se completó a 1 L usando DW, las concentraciones iniciales de las soluciones de iones Cr6+ (100-400 mg/L) se prepararon mediante dilución. de esta solución madre. El estudio de adsorción de Cr6+ se realizó mediante un proceso de adsorción discontinua34. Se agitaron 100 ml de la solución de iones Cr6+ con varias dosis del NDAC preparado en un agitador (JSOS-500). La solución se examinó para determinar la concentración de iones Cr6+ restantes utilizando un espectrofotómetro UV visible a la longitud de onda (λmax 545 nm) y 1,5-difenilcarbazida como reactivo. Las capacidades de adsorción de NDAC se pueden medir utilizando la ecuación. (1).

donde qt es la capacidad de adsorción (mg/g) del adsorbente en el tiempo t; C0 es la concentración inicial (mg/L) de contaminante; Ct es la concentración restante del contaminante después de que tuvo lugar la adsorción durante un período de tiempo t (mg/L); V (L) es el volumen en litros de la solución contaminante y W (g) es la masa de adsorbente en gramos. El porcentaje de eliminación de iones Cr6+ del agua se mide a partir de la ecuación. (2).

La influencia del pH en la adsorción de iones Cr6+ se investigó mezclando 100 mg de NDAC600 con 100 ml de una solución de iones Cr6+ de 100 mg/L con valores de pH iniciales de 1,5, 3, 5, 7, 9 y 11. Los valores de pH de la solución Se armonizaron con una solución de HCl 0,1 M y NaOH 0,1 M. Las mezclas se agitaron a 200 rpm durante 2 h a temperatura ambiente y se tomaron muestras para el análisis de la concentración de iones Cr6+. El estudio de isoterma y el impacto de las dosis de adsorbente en la adsorción de iones Cr6+ se lograron utilizando varias concentraciones iniciales de soluciones acuosas de iones Cr6+ (100, 150, 200, 250 y 400 mg/L) usando diferentes pesos de NDAC600 (0,5, 1,0, 1,5, 2,0 y 2,5 g/L de solución de Cr6+) se agitaron a 200 rpm durante 10, 15, 30, 45, 60, 90 y 120 min a 25 ± 2 °C34.

Para estudiar las fuerzas de atracción y repulsión entre adsorbente y adsorbato durante el proceso de eliminación, se debe estudiar el pH del pHPZC. Se utilizó el enfoque descrito en la literatura para obtener el pHPZC3,35,36. En resumen, en matraces de 100 ml se tomaron 50 mg de NDAC600 en 50 ml de soluciones de NaNO3 0,1 M. La solución de pH inicial (pHi) se ajustó a un valor que oscilaba entre 2 y 12 usando HCl o NaOH 0,1 M y se agitó durante 24 h. Luego se calculó el pH final del líquido sobrenadante (pHF). Además, la varianza en los pH inicial y final (ΔpH = pHi - pHF) se representó frente al pHi, ecuación. (3). El valor de pH en el que ΔpH era igual a cero se atribuyó como pHPZC del adsorbente. Se informó que el valor de pHzpc de NDAC600 era 8,8 (Fig. 1). El resultado indica que, por debajo de este valor de pH, la superficie del NDAC600 tiene una carga positiva debido a la protonación de los átomos de nitrógeno en NDACH+.

El pHPZC del NDAC600 a 25 ± 2 °C.

Langmuir linealizado (LIM) (ecuación (4)), Freundlich (FIM) (ecuación (5)), Temkin (TIM) (ecuación (6)), Dubinin-Raduskevich (DRIM) (ecuación (7) ) y los modelos de isoterma de Halsey (HIM) (Ec. (8)) se implementaron para las isotermas de sorción de NDAC600 para iones de cromo hexavalente (Cr6+) para estimar la distribución de iones Cr6+ en las fases sólida y líquida cuando el proceso de adsorción alcanzó el equilibrio37 . Las investigaciones de isoterma de adsorción se llevaron a cabo utilizando varias concentraciones iniciales de iones Cr6+ (100–400 mg/L) a 25 ± 2 °C en dosis de adsorbente NDAC600 (0,5–2,5 g/L).

donde Qm (mg/g) es la capacidad de adsorción máxima monocapa de NDAC600, KL (L/mg) es la constante de adsorción LIM y qe (mg/g) es la capacidad de adsorción de NDAC600 en equilibrio. En consecuencia, una gráfica de Ce/qe frente a Ce da una línea recta de interceptos 1/(QmKL) y pendiente 1/Qm.

donde KF y n son las constantes de adsorción FIM, que se pueden obtener a partir de la gráfica lineal de log qe frente a log Ce.

donde A y B son constantes TIM, R es la constante de los gases y T es la temperatura absoluta. Se puede utilizar una gráfica de qe frente a ln Ce para calcular las constantes A y B.

donde β es un coeficiente relacionado con la energía libre media de adsorción (mmol2/J2), qm es la capacidad máxima de adsorción y ε es el potencial de Polanyi (J/mmol) que se puede escribir como: ε = RT (1 + 1/ Ce).

donde K y n son las constantes HIM, que se pueden calcular a partir de la gráfica lineal de ln qe frente a ln Ce.

Para definir el modelo de adsorción que mejor designa la interacción entre los iones NDAC600 y Cr6+, se utiliza la bondad de ajuste. Los errores de suma de cuadrados (ERRSQ) (Ec. 9), error relativo promedio (ARE) (Ec. 10), prueba de chi-cuadrado no lineal (X2) (Ec. 11), función de error fraccional híbrido (HYBRID ) (Ec. 12), desviación estándar porcentual de Marquardt (MPSD) (Ec. 13), error porcentual promedio (APE%) (Ec. 14), media cuadrática (RMS) (Ec. 15) y la suma de errores absolutos. (EABS) (Ec. 16) son algunas de las funciones de error que se han utilizado para estudiar el análisis de ajuste de los modelos isotérmicos de eliminación de iones Cr6+ de diversas concentraciones iniciales (100–400 mg/L) a 25 ± 2 ° C en dosis de NDAC600 (0,5–2,5 g/l) (Tabla 1)37,38,39,40,41.

Los modelos cinéticos como el de pseudoprimer orden (PFOM) (Ec. 17), pseudo-segundo orden (PSOM) (Ec. 18), Elovich (EM) (Ec. 19), difusión intrapartícula (IPDM) ( Se emplearon modelos cinéticos de difusión de película (FDM) (Ec. 20) y de difusión de película (Ec. 21) para investigar el mecanismo y el proceso de eliminación de iones de cromo tóxicos mediante NDAC600 (Tabla 2). Los experimentos cinéticos de adsorción de iones Cr6+ en NDAC600 se realizaron utilizando varias dosis de adsorbente (0,50–2,50 g/L) y varias concentraciones iniciales de iones Cr6+ (100–400 mg/L)37,42,43,44.

Qt y qe (mg/g) son las cantidades de iones adsorbidos en el tiempo t y en el equilibrio, respectivamente, y k1 (min-1) es la constante de velocidad de PFO del proceso de adsorción. El k2 (g/mg min) es la constante de velocidad de adsorción de equilibrio del PSOM. El α (mg/g min) es la constante de velocidad de sorción inicial, y el parámetro β (g/mg) está relacionado con el grado de cobertura de la superficie y la energía de activación para la quimisorción. El kdif (mg/g min0,5) es la constante de velocidad de IPDM. El KFD es el coeficiente de transferencia de masa de la película externa.

La morfología de NDAC600, NDAC700 y NDAC800 se demostró mediante análisis SEM. Como se informa en la Fig. 2a, la imagen NDAC600 tiene una superficie lisa y muchos microporos, lo que indica una estructura porosa homogénea única. Se puede observar que en la Fig. 2b, la imagen NDAC700 poseía una cantidad considerable de estructura clara de nanocanales con microporos. A medida que la temperatura de pirólisis aumentó a 800 °C, la estructura de nanocanales de NDAC800 se rompió y la superficie fluctuó (Fig. 2c)34.

La imagen SEM de (a) NDAC600, (b) NDAC700, (c) NDAC800.

La estructura microporosa de los NDAC se estableció además mediante el análisis de adsorción-desorción de N2. Las isotermas de adsorción-desorción de nitrógeno de NDAC600, NDAC700 y NDAC800 se representaron en la Fig. 3a. Como se muestra en la Fig. 3a, la tendencia de la curva de volumen adsorbido para todos los NDAC fue muy similar y la forma de isoterma se atribuyó al tipo I, lo que denota que los NDAC eran esencialmente microporosos. Los análisis de las isotermas de N2 se realizaron aplicando el proceso BET, t-plot, MP, adsorción BJH y desorción BJH. El área de superficie BET, el volumen total de poros y el diámetro medio de poros del NDAC a 600, 700 y 800 ° C medidos mediante isotermas de adsorción y desorción de N2 ilustradas en (Fig. 3b y Tabla 3). La superficie BET del NDAC a 600, 700 y 800 °C fue 455,22, 680,86 y 437,51 m2/g, respectivamente. Además, el volumen total de poros del NDAC a 600, 700 y 800 °C fue de 0,2206, 0,3116 y 0,2202 cm3/g, mientras que el diámetro medio de los poros fue de 1,9386, 1,8305 y 2,0133 nm, respectivamente. Como se muestra en la Tabla 3, el NDAC a 700 °C tiene una mayor superficie y volumen total de poros, pero tiene un valor medio de volumen de poros más bajo que el NDAC a 600 y 800 °C. Este resultado puede haber sido atribuido al colapso de la estructura de los poros durante la etapa de carbonización cuando la temperatura aumentó de 700 a 800 °C. La técnica del diagrama t se ha utilizado para determinar las superficies microporosas y si el gráfico del diagrama t es una línea recta, entonces la muestra no tiene poros. La curva t del NDAC a 600, 700 y 800 ° C se representa en la Fig. 3c. Como se muestra en la Fig. 3c, la curva t del NDAC a 600, 700 y 800 ° C no es una línea recta; el primer segmento del gráfico se ilustra la adsorción debido al relleno de los microporos mientras que el segundo segmento ocurre debido a la adsorción de la superficie externa. A partir del gráfico t, el espesor promedio de la capa adsorbida en la superficie (t), el área de superficie total (a1), el área de superficie externa (a2), el diámetro promedio de poro (2t) y el área de superficie de poro (a1-a2) pueden medirse (Tabla 1). El diámetro de poro promedio de NDAC a 600, 700 y 800 °C fue 0,6941, 0,6754 y 0,6726 nm, respectivamente. De los resultados podemos deducir que el valor promedio del diámetro de poro (2t) es menor que 0,7 nm, por lo que el poro es microporo. El MP-plot es un método de análisis obtenido a partir de un procedimiento de t-plot y aplicado para definir la presencia o no existencia de microporos y su distribución de tamaño. La Figura 3d muestra la distribución del tamaño de poro de NDAC a 600, 700 y 800 °C obtenida a partir del análisis de gráficos Mp. Los datos del área de superficie específica total (a1), el área de superficie específica externa (a2), el área de superficie específica (a1 – a2) y el volumen de poros (Vp) se pueden encontrar en la Tabla 3. Se puede ver en la Fig. 3d, NDAC a 600, 700 y 800 °C tiene microporos de 0,4 a 0,9 nm de diámetro (dp) y tiene un pico de distribución (dp, pico nm) a 0,7 nm. La superficie específica de NDAC a 600, 700 y 800 °C fue de 508,65, 771,59 y 480,033 m2/g mientras que el volumen de poros (Vp) fue de 0,2023, 0,3011 y 0,1887 cm3/g. Sin embargo, todas las muestras de NDAC a 600, 700 y 800 °C mostraron un tamaño de poro pequeño y una curva de distribución de tamaño estrecha donde tiene una superficie específica alta. Este resultado armoniza bien con el análisis SEM. Las figuras 3e, fy la Tabla 3 muestran el resultado de los análisis de adsorción y desorción BJH de NDAC a 600, 700 y 800 °C. Los resultados indican que las muestras de NDAC a 600, 700 y 800 °C tienen muy poca superficie específica de mesoporos.

Análisis de área de superficie (a) Curva de adsorción-desorción, (b) Curva de análisis BET, (c) Curva de análisis de gráfico t, (d) Curva de análisis MP, (e) Curva de análisis de adsorción BJH, (f) Curva de análisis de desorción BJH.

La investigación TGA se utilizó para estimar la estabilidad térmica y el proceso de descomposición de la materia sólida. La curva de pérdida térmica y el análisis térmico diferencial del aserrín se muestran en la Fig. 4a. Entre 60,39 y 160 °C se produjo una ligera pérdida de peso (9,632%) debido a la humedad adherida. A temperaturas alrededor de 160 °C y 714 °C, el aserrín muestra una pérdida de peso significativa (55,15%) debido a la degradación de la hemicelulosa y la celulosa35. El principal proceso de degradación con un pico máximo como se muestra en la Fig. 4a tiene lugar a 443,85 °C. La última pérdida de peso del aserrín fue relativamente suave por encima de 714 °C, y su valor fue del 22,83 % entre 714,01 y 980 °C. La máxima pérdida de peso se produce alrededor de 790,25 °C y se obtiene un residuo del 12,388%. Las curvas TGA y DTG de los desechos de pescado, ZnCl2 y aserrín se presentan en la Fig. 4b. Los desechos de pescado, ZnCl2 y aserrín presentaron cinco etapas de descomposición. En la etapa inicial, la pérdida de peso (5,384%) ocurre entre 39,62 y 160 °C debido al agua ligada al aserrín, desechos de pescado y ZnCl2 como sustancia higroscópica. En la segunda etapa, alrededor de 222,50 y 295,50 °C, la pérdida de peso del 18,03% del total de volátiles evolucionó a partir de compuestos fundamentales de la descomposición de lípidos en los desechos de pescado, como aldehídos (CHO) y cetonas (C = O). En la tercera etapa, de 295,50 a 501,15 °C, se liberó una pérdida de peso del 15,65% de los volátiles, lo que representa la degradación de las cadenas de hidrocarburos de ácidos grasos y del componente proteico de la muestra constituyente de los desechos de pescado. Además, en la tercera etapa, por debajo de 400 °C, el ZnCl2 se funde a 320 °C, mientras que por encima de 400 °C, el ZnCl2 fundido se vaporiza. Además, en este rango de temperaturas, particularmente la hemicelulosa y la celulosa se degradarán como componente principal del aserrín. Sin embargo, la lignina tiene una mayor estabilidad térmica que la hemicelulosa y la celulosa, y el rango de su degradación es extenso45. En la cuarta y quinta etapa, dentro de temperaturas que oscilaron entre 501.15 °C y 834.09 °C y alrededor de 834.09 a 990.0 °C, respectivamente, la muestra de harina de pescado, ZnCl2 y aserrín presentó una pérdida de peso de 23.95 y 9.413%, respectivamente, de sus volátiles. y se formará un residuo del 27,573%46.

Análisis TGA y DTA (a) Análisis de aserrín, (b) Análisis de desechos de pescado/aserrín/ZnCl2.

Los contenidos superficiales de carbono, hidrógeno y nitrógeno de los carbones activados autodopantes NDAC600, NDAC700 y NDAC800 se muestran en las figuras 5a a c, respectivamente. Además, los análisis elementales de aserrín y desechos de pescado (60%, proteína) se muestran en la Fig. 5d, e. Como se puede ver en la Fig. 5a, los porcentajes en peso de C, N y O de NDAC600 fueron 66,03, 12,82 y 13,38%, respectivamente, lo que parece ser compatible con los porcentajes atómicos de 73,78% (C), 12,29% (N). ), y 11,22% (O). Los porcentajes en peso de C, N y O de NDAC700 fueron 70,24, 13,60 y 8,82% con porcentajes atómicos de 77,38, 12,85 y 7,30%, y para NDAC800 fueron 65,91, 13,73 y 12,28% con porcentajes atómicos de 73,74, 13,17 y 10,32%, respectivamente. Al comparar con la Fig. 5d,e, el aserrín no tenía contenido de nitrógeno, mientras que los desechos de pescado tienen un 11,03% como dopante de nitrógeno con porcentajes atómicos de 11,25%; Esto significa que después de los procesos hidrotermal y de pirólisis, el elemento nitrógeno se introdujo en la superficie de los adsorbentes de carbones activados autodopantes con nitrógeno NDAC600, NDAC 700 y NDAC800.

Análisis de elementos EDX de (a) análisis de aserrín, (b) análisis de desechos de pescado, (c) análisis NDAC600, (d) análisis NDAC700, (e) análisis NDAC800.

El análisis XRD de los NDAC600, NDAC700 y NDAC800 fabricados se presenta en la Fig. 6. Los espectros XRD de todos los carbones activados dopados con nitrógeno reflejan dos picos alrededor de 24,635° y 43,558° asignados a los planos de carbonos (002) y (101). respectivamente. En este caso, el pico de intensidad débil revelaría los cristalitos más pequeños, lo cual es conveniente con la estructura amorfa de los NDAC35,36.

Análisis XRD de (a) NDAC600, (b) NDAC700, (c) NDAC800.

Se utilizó XPS para analizar cualitativamente los grupos funcionales en la superficie del carbón activado47,48. La Figura 7a es el amplio espectro XPS completo del precursor y NDAC600. Como se ve en los gráficos, los picos característicos de C1, O1, N1 y Zn2p se encuentran en NDAC600, lo que demuestra que el N se ha retenido con éxito en NDAC. Los picos ubicados en 285,99, 400,41, 533,41 y 1023,61 eV se corresponden con C1s, N1s, O1s y Zn2p, respectivamente. La Figura 7b C1s muestra tres picos mediante ajuste de curva del espectro de C1s. El espectro de C1 se puede desconvolucionar en tres picos centrados en 284,58 (66,27%), 286,26 (22,39%) y 288,31 eV (11,34%), asignados a enlaces C = C hibridados sp2-C, enlaces C − O/C − N. y − O/C = enlaces O, respectivamente48,49,50,51. Los espectros N1s XPS de NDAC600 podrían dividirse en dos tipos de compuestos que contienen N, y los resultados se muestran en la Fig. 7c. Los picos de N1 se ubicaron en 398,98 (N piridínico) y 400,22 (N pirrólico)51,52, respectivamente en NDAC600. La presencia de N piridínico y pirrólico promueve el transporte de iones desde el electrolito al material del electrodo, mejorando efectivamente las propiedades capacitivas. El espectro XPS de O1s del NDAC600 exhibe tres picos que se muestran en la Fig. 7d a 531,08 eV (27,6%), 532,74 eV (68,42) y 535,93 eV (3,98), correspondientes a (C = O), (CO) y (H2O). . El pico de Zn2p de NDAC600 se muestra en la Fig. 7e, y las energías de enlace de 1044,96 y 1021,66 eV correspondieron a los picos de Zn 2p1/2 y Zn 2p3/2 de ZnO53.

Alta resolución de espectros de nivel central XPS de (a) espectro completo, (b) C1, (c) N1, (d) O1 y (e) Zn2p.

El espectro FTIR del aserrín muestra una serie de bandas de absorción que revelan la compleja composición de la biomasa del aserrín, que consta de celulosa, hemicelulosas, lignina, pectina y extractos como grasas, ceras, etc. (Fig. 8a). La presencia de un pico de adsorción amplio a 3334,65 cm-1 se asignó al grupo –OH de fenólicos (lignina y extractos) e hidroxílicos (celulosa, hemicelulosas, lignina, extractos y pectina). La banda débil en 2899,43 cm-1 se atribuyó a la vibración de estiramiento de C-H del grupo –CH2. La aparición de bandas débiles en 1723,56 y 1639,45 cm−1 reconoció el estiramiento de C = O (lignina, pectina) y N – H, respectivamente. Las bandas débiles en 1456,53 y 1422,96 cm-1 se asignaron a la flexión simétrica del CH3. La banda fuerte y marcada observada a 1026,09 cm-1 se puede asignar al estiramiento C-O del COOH (hemicelulosas, pectina y lignina). En la Fig. 8b se muestra el espectro FTIR de la harina de pescado, que era una mezcla de Atherina hepseetus y Sardina Pilchardus (60% de proteína). Se encontró una banda de amida-A con un número de onda de 3276,49 cm–1, que designa la aparición de un enlace de hidrógeno entre el grupo N–H con un C = O de la cadena peptídica. La banda de adsorción de amida-B se observó con un número de onda de 2921,10 cm–1 que puede asignarse al estiramiento asimétrico del CH2. La banda de adsorción de amida-I que se produjo a 1630,19 cm–1 se puede asignar a la estructura secundaria del péptido y al enlace de hidrógeno entre el tramo N–H y el grupo carbonilo en la gelatina. La banda de adsorción de amida-II de la harina de pescado se encontró en 1540,22 cm–1 mientras que la banda de amida-III se detectó en 1229,75 cm–1; Estas dos bandas importantes se pueden representar como vibración de flexión N – H junto con vibración de estiramiento C – N y estiramiento C – H. Para determinar los grupos funcionales involucrados en el producto hidrotermal de la mezcla de harina de pescado, ZnCl2, aserrín y agua con una relación de masa (2:1:1:12), se realizó una comparación entre los espectros FTIR antes y después del proceso hidrotermal ( Figura 8c). Como se puede ver en la Fig. 8c, la aparición de una banda con un número de onda de 3208,56 cm–1 se atribuye al grupo –OH en el aserrín y la amida-A, que se vuelve más ancha. La banda moderada de 2920,32 cm-1 se atribuyó a la vibración de estiramiento de C-H y amida-B. La desaparición del pico en el número de onda 1723,59 cm–1, que coincide con –C = O, estira las vibraciones de los grupos aromáticos de lignina. El pico en el número de onda 1631,66 cm–1 se observó como más agudo, lo que refleja N–H o C = C en aserrín y amida-I.

Investigación FTIR de (a) aserrín, (b) desechos de pescado, (c) desechos de pescado/aserrín/ZnCl2 hidrotermal, (d) NDAC600.

Esta disminución evidente del pico en el número de onda 1723,59 cm–1 y la aparición del pico más nítido en el número de onda 1631,66 cm–1 puede explicarse por el hecho de que la reacción de condensación se ha producido entre C = O de los grupos aromáticos de lignina y la amida N–H. grupo de proteína en condición ácida disponible en presencia de ZnCl2 para formar el grupo C=N. La banda débil con el número de onda 1541,32 cm-1 se atribuyó a la amida-II. Si bien se encontró un pico agudo en el número de onda 1410,95 cm–1, que se asignó a la flexión simétrica del CH3 en el aserrín. Además, la banda aguda en el número de onda 1027,22 cm-1 se puede atribuir al estiramiento C-O del COOH en el aserrín. Finalmente, la desaparición de un pico en el número de onda 1229,75 cm–1 representa la amida-III. El espectro FTIR de NDAC600 se muestra en la Fig. 8d. A la región de banda ancha con una baja intensidad que se extendió desde 3175,63 a 3096,27 cm–1 se le pueden asignar bandas superpuestas de vibraciones de estiramiento O – H y N – H como grupos de superficie que conducen a la formación de enlaces de hidrógeno. La aparición de C – H se extiende con un pico amplio de baja intensidad a 2890,45 cm –1. Las bandas en 2379,60, 2335,18 y 2323,20 cm–1 se asignan a vibraciones de estiramiento C≡N de grupos terminales de isonitrilo ciano. Han aparecido dos picos medios relevantes para los grupos aleno (C = C = C) y ketamina (C = C = N) en 2199,62 y 2104,21 cm–1. Se observó una banda marcada a 1568,17 cm–1, adscrita al grupo N – H para la muestra NDAC600. Una comparación de los espectros de aserrín, desechos de pescado, la mezcla hidrotermal de harina de pescado, ZnCl2 y aserrín en agua con NDAC600 muestra cambios obvios en la intensidad de la banda relevante para el grupo N – H. Además, la fuerte banda observada en el número de onda 1106,11 cm-1 con un mayor desplazamiento de 1027,22 a 1106,11 cm-1 puede atribuirse a la estructura sp2 de los átomos de carbono y reconocerse que las vibraciones de estiramiento C-N demostraron la formación exitosa de dopaje con nitrógeno activado. carbono54,55,56.

Se investigó el impacto de la temperatura de pirólisis durante la preparación de NDAC sobre la adsorción de iones Cr6+. Los datos descubrieron que la absorción de iones Cr6+ en los NDAC mostró un aumento muy pequeño al aumentar la temperatura de 600 a 800 °C. La eliminación de iones Cr6+ fue de 98,12, 97,94 y 98,35%, respectivamente (Fig. 9). Desde el punto de vista económico, se seleccionó el NDAC carbonizado a 600 °C como adsorbente para la eliminación de iones Cr6+.

Investigación del porcentaje de eficiencia de eliminación de NDAC600, NDAC700 y NDAC800.

El pH de una solución acuosa es uno de los factores más importantes en la eliminación exitosa de iones Cr6+ debido a sus efectos sobre el número de iones de los grupos funcionales superficiales del adsorbente (carbón activado con nitrógeno autodopante), la solubilidad y la especiación del adsorbato durante el proceso de adsorción. La influencia de los valores de pH en la eliminación de iones Cr6+ en la superficie de NDAC600 existía en la Fig. 10, que muestra que, cuando el valor de pH aumentó de 1,5 a 7, la eficiencia de adsorción disminuyó dramáticamente de 81,18 a 1,61% mientras que a un pH dado por encima de 7 a 11, la eficiencia de eliminación aumentó al 16,94%. De los resultados, podemos concluir que el pH óptimo fue 1,5, por lo que todos los demás experimentos de adsorción se realizaron a pH 1,5. El adsorbente NDAC600 tiene un punto de carga cero a pH 8,8 y, dependiendo del pH a pHPZC, el NDAC600 se había cargado positivamente para una solución donde el pH es menor que pHPZC y tiene carácter básico donde pHPZC es mayor que 7. Dado que en un medio ácido , los grupos funcionales básicos (C = N, C = C = N, C≡N y N – H) en la superficie del adsorbente estarán ampliamente protonados y, en consecuencia, la superficie NDAC600 y una especie de adsorbato aniónico predominante (HCrO4) – puede ser atraído en un sistema complejo. Cuando el NADC600 se coloca en una solución que contiene iones Cr+6, la superficie del NADC600 se cargará positivamente si el pH de la solución es menor que el pHPZC del NADC600. En este caso, el pH de la solución es 1,5, que es mucho menor que el pHPZC del carbono, que es 8,8. Por tanto, la superficie del carbono estará cargada positivamente. La razón de la carga positiva en la superficie del carbono se debe a la presencia de iones de hidrógeno (H+) en la solución ácida4. A pH bajo, la concentración de iones H+ en la solución es alta y estos iones se unirán a sitios cargados negativamente en la superficie del carbono, dejando una carga neta positiva. La superficie de carbono cargada positivamente puede atraer y adsorber iones Cr+6 cargados negativamente de la solución, que luego pueden ser reducidos a iones Cr+3 por la superficie de carbono4. Este proceso de reducción es un mecanismo importante para eliminar los iones Cr+6 del agua contaminada4. Bandara et al.4 informaron de un mecanismo similar al estudiar los mecanismos redox de conversión de Cr+6 a Cr+3 mediante un compuesto de polímero de óxido de grafeno. Los resultados sugirieron que las especies químicas de Cr+6 dependen del pH y sus concentraciones.

Impacto del pH de la solución en el % de eliminación de iones Cr+6 usando NDAC600 (1,0 g/L) y una concentración inicial de iones Cr+6 de 100 mg/L a 25 ± 2 °C.

Ismael et al.5 sintetizaron un nuevo material de quitosano reticulado (CMBA) para la adsorción de iones Cr6+ de su solución acuosa y el pH óptimo fue 1,5.

La Figura 11 muestra el impacto del tiempo de evolución del contacto (10-120 min) en el % de eliminación de Cr6+ al utilizar 1,0 g/L de NDAC600 como adsorbente y diferentes concentraciones iniciales de Cr6+ (100-400 mg/L). Afortunadamente, en todas las concentraciones iniciales, excepto 400 mg/L, el porcentaje de eliminación es extremadamente rápido y, después de sólo 10 minutos, el sistema tiende a alcanzar casi el equilibrio. Para asegurar el equilibrio, los experimentos discontinuos se llevaron a cabo durante 120 min. Después de 10 minutos a (100, 150, 200 y 250 mg/L) concentración inicial de iones Cr6+, el % de eliminación fue 85,42, 79,69, 76,21 y 73,62 %, mientras que después de 120 min, el % de eliminación fue 88,24, 84,96, 77,99 y 77,99%, respectivamente. A una concentración inicial de 400 mg/L de iones Cr6+, el porcentaje de eliminación se convirtió en 58,97 % después de 10 min y aumentó lentamente al aumentar el tiempo de agitación hasta alcanzar el equilibrio después de 60 min y se convirtió en 76,88 % a los 120 min57,58.

Relación entre el tiempo de contacto (min) y el % de eliminación de iones Cr+6 usando diferentes concentraciones iniciales en 1,0 g/L de NDAC600 a 25 ± 2 °C, pH 1,5.

En la Fig. 12 se muestran los efectos de las concentraciones iniciales de iones Cr6+ (100–400 mg/L) sobre la capacidad % de eliminación de NDAC600 usando varias dosis de adsorbente (0,5 a 2,5 g/L) a 25 ± 2 °C. Dosis de adsorbente de 0,5 g/L de NDAC600, y a una concentración inicial diferente de iones Cr6+ (100, 150, 200, 250 y 400 mg/L), la capacidad de eliminación de NDAC600 para iones Cr6+ fue (155,14, 229,56, 289,04, 356,38 y 597,73 mg/g), respectivamente. Con una dosis de adsorbente de 1,0 g/L de NDAC600 y con diferentes concentraciones iniciales de iones Cr6+ (100-400), la capacidad de adsorción de NDAC600 para iones Cr6+ aumentó de 88,64 a 304,50 mg/g, mientras que con 1,5 g/L de adsorbente dosis de NDAC600, y a diferentes concentraciones iniciales de iones Cr6+ (100, 150, 200, 250 y 400 mg/L), la capacidad de adsorción de NDAC600 para iones Cr6+ se vuelve (63,51, 90,23, 115,26, 138,20 y 223,74 mg/g) , respectivamente. La capacidad de adsorción de NDAC600 (dosis de adsorbente = 2,0 y 2,50 g/L) para iones Cr6+ en diferentes concentraciones iniciales de iones Cr6+ (100–400) aumentó de 48,79 a 163,65 mg/g y de 39,19 a 134,63 mg/g (Fig. 12). La Figura 12 ilustra que la capacidad de adsorción de NDAC600 para iones Cr6+ en equilibrio (qe) aumenta a medida que aumenta la concentración inicial. De los resultados se dedujo que el qe a 400 mg/L como concentración inicial de iones Cr6+ y 0,5 g/L de NDAC600 como dosis de adsorbente poseía el valor más alto, que fue de 597,728 mg/g. Lo cual se debe al aumento de la superficie o los sitios de adsorción del NDAC600. La mayor capacidad de adsorción de NDAC600 para iones Cr6+ se puede atribuir a la existencia de grupos N y O en la superficie de NDAC que se crearon después de los procesos hidrotermal y de pirólisis que actúan primero como fuertes sitios activos para la protonación y luego son atraídos por los iones Cr6+ predominantes. Especies aniónicas (HCrO4): directamente de la solución. Como mencionan Bandara et al.4, las diferentes especies químicas varían desde CrO42− a pH superior a 6 hasta HCrO4– y Cr2O72− a pH inferior a 6,5 ​​hasta H2CrO4 a pH < 0,7. Se sabe que cuando los iones dicromato (Cr2O72-) se disuelven en agua, se ionizan para formar iones cromato (CrO42-) y H+4.

Relación entre diferentes concentraciones iniciales (100–400 mg/L) de colorante AB14 y qe (mg/g) usando varias dosis de NDAC600 (0,5 a 2,5 g/L) a 25 ± 2 °C.

La relación entre la capacidad de adsorción y las dosis de adsorbente de NDAC600 (0,5, 1,00, 1,5, 2,00 y 2,5 g/L) en diversas concentraciones iniciales de iones Cr6+ (100–400 mg/L) se presenta en la Fig. 13. Como podemos ver en la Fig. 13, las capacidades de adsorción más altas se alcanzaron con la dosis más baja de adsorbente de NDAC600 (0,5 g/L) y aumentaron gradualmente al aumentar la concentración inicial de iones Cr6+ de 100 a 400 mg/L, eran 155,14. , 229,56, 289,04, 356,38 y 597,73 mg/g, respectivamente. Por el contrario, las capacidades de adsorción más bajas se alcanzaron con la dosis más alta de adsorbente de NDAC600 (2,5 g/L) y aumentaron gradualmente al aumentar la concentración inicial de iones Cr6+ de 100 a 400 mg/L; fueron 39,19, 74,68, 74,68, 92,36 y 134,63 mg/g, respectivamente. Esto puede atribuirse al hecho de que, a dosis de adsorbente más bajas, los sitios de adsorción activos en la superficie del adsorbente están eficientemente y disponibles para el absorbido, mientras que a dosis de adsorbente más altas, una fracción fundamental de los sitios activos de adsorción alcanzables todavía permanece en la superficie del adsorbente. pero el absorbato ya fue adsorbido de la solución a granel, lo que condujo a una disminución de la capacidad de adsorción. La capacidad máxima de adsorción (Qm) en este estudio es superior a la reportada por Ismael et al.5, donde la Qm fue de 149 mg/g.

Impacto de varias dosis de adsorbente de NDAC600 (0,5 a 2,5 g/L) en la qe (mg/g) utilizando varias concentraciones iniciales (100–400 mg/L) de iones Cr+6 a 25 ± 2 °C.

Los datos de adsorción en equilibrio de iones Cr6+ en el NDAC600 estudiado a una solución de pH 1,5 se interpretan utilizando LIM, FIM, TIM, DRIM y HIM (Fig. 14a-e). Los parámetros de isoterma relevantes de los modelos de adsorción de equilibrio se determinaron mediante el análisis de regresión de los datos experimentales que se muestran en la Tabla 4. El modelo de mejor ajuste de NDAC600 para la adsorción de iones Cr6+ fue el modelo de isoterma de Halsey debido al alto valor del coeficiente de correlación (R2 = 0,9645) que el de los modelos isotérmicos de Langmuir, Freundlich, Temkin y Dubinin-Radushkevich (Tabla 4). Esto significa que el modelo de la isoterma de Halsey es conveniente para la formación de muchas capas de adsorción a cierta distancia de la superficie y el adsorbente tiene una distribución heterogénea de poros58,59,60. Según los valores de las funciones de error estadístico de adsorción (ASEF), el TIM fue el modelo que mejor se ajusta a los datos de adsorción en equilibrio. Cabe mencionar que el TIM elimina los valores excesivamente bajos y altos de las concentraciones y supone que, a partir del valor de B y A, que es constante en relación con el calor de sorción (J/mol) y la constante de unión del TIM (L/g), respectivamente, podría determinar la naturaleza del método de adsorción. De los valores de B y A (Tabla 5) podemos deducir que se produjo adsorción física. Estos resultados concuerdan con El-Nemr et al.35, quienes informaron que los datos de adsorción se definieron bien mediante LIM y TIM, donde el valor de pH óptimo para la eliminación del tinte Amarillo ácido 36 fue 1,5, con una eficiencia de eliminación del 85,86 %.

(a) LIM linealizado, (b) FIM linealizado, (c) TIM linealizado, (d) HIM linealizado, (e) DRIM linealizado de iones Cr6+ de 100–400 mg/L de concentración inicial y dosis de NDAC600 de 1,0 g/L a 25 ±2°C.

Para comprender y determinar el mecanismo involucrado durante el proceso de adsorción, se deben estudiar los modelos de cinética de adsorción. Los factores cinéticos de los cinco modelos cinéticos aplicados para ajustar los datos experimentales de eliminación de iones Cr6+ en diversas concentraciones iniciales (100–400 mg/L) en dosis de NDAC600 de 0,5–2,5 g/L a 25 ± 2 °C se indican en las tablas. 6 y 7 y en las Fig. 15a-e. Los cinco modelos cinéticos son: pseudoprimer orden (PFOM), pseudosegundo orden (PSOM), difusión de película (FDM), Elovich (EM) y difusión intrapartícula (IPDM). Con base en los datos evaluados presentados en las Tablas 6 y 7, y tanto el coeficiente de correlación de regresión (R2) como los valores calculados de la capacidad de adsorción (qe), el PSOM tiene un R2 cercano o igual a la unidad y es el modelo de mejor ajuste. El valor R2 del PSOM es el más alto entre todos los modelos cinéticos explorados. Los valores de R2 estuvieron cerca de la unidad con todas las concentraciones iniciales de 100 a 400 mg/l y con dosis de adsorbente de 0,5 a 2,5 g/l. Sin embargo, este resultado indica la aplicabilidad del adsorbente NDAC600 para la eliminación de iones Cr6+ del agua. Como se muestra en las Tablas 6 y 7, la capacidad de adsorción aumentó al aumentar las concentraciones iniciales de 100 a 400 mg/L y disminuyó al aumentar las dosis de NDAC600 de 0,5 a 2,5 g/L, lo que sugiere una rápida tasa de atracción de iones Cr6+ sobre la cinética de NDAC600. proceso. Según El-Nemr et al.35, la cinética de adsorción del tinte Amarillo ácido 36 sobre carbón activado dopado con nitrógeno se describió mejor utilizando un PSOM, donde R2 = 1 indica que el mecanismo de adsorción del tinte AY36 sobre NDAC800 estaba gobernado por quimisorción.

(a) PFOM, (b) PSOM, (c) EM, (d) IPDM, (e) FDM de eliminación de iones Cr+6 de concentración inicial (100–400 mg/L) mediante NDAC600 (1,0 g/L) a 25 ± 2°C.

El probable mecanismo para la eliminación de los iones Cr6+ en NDAC600 se explicó en el Esquema 1. Después de la pirólisis del producto hidrotermal de (residuos de pescado/ZnCl2/aserrín en agua) a 600 °C, se formaron muchos grupos funcionales en el adsorbente ( NDAC600) superficie como aleno C = C = C, ketamina C = C = N, amida N – H, hidroxilo O – H, CN y isonitrilo ciano C≡N. El mecanismo de eliminación de iones Cr6+ en un medio ácido se puede lograr mediante interacción física debido a la interacción electrostática entre los iones de hidrógeno positivos en la solución a granel y los grupos funcionales de nitrógeno y oxígeno en la superficie NDAC600, luego la carga superficial se vuelve positiva; posteriormente se produjo una interacción electrostática entre la superficie cargada positivamente y la especie aniónica de cromo predominante (HCrO4)–.

Mecanismo probable para la adsorción de iones Cr6+ en el NDAC600.

Se comparó el Qm de la eliminación de iones Cr6+ y otros contaminantes utilizando diferentes carbones activados dopados con N resumidos en la literatura con el adsorbente NDAC600 (Tabla 8). Esto demostró que NDAC600 era adecuado para eliminar iones Cr6+ del agua. El NDAC600 muestra Qm (769,23 mg/g), comparables a los mencionados en la Tabla 8 para la adsorción de diferentes contaminantes. Se observó que el NDAC600 era más eficaz que otros biocarbón dopado con N para la adsorción de iones Cr+6 y otros contaminantes.

Se espera que las especies de Cr6+ en solución interactúen con NDAC600 a través de aminas (–NH2) e hidroxilo (–OH) (Fig. 8). En el pH actualmente investigado, las aminas en el NDAC600 seguirán la siguiente ecuación a pH ácido:

lo que sugiere que el grupo –NH2 en NDAC600 permanecerá cargado positivamente4. Por lo tanto, se puede teorizar que los grupos protonados hidroxilo y amina en NDAC600 son responsables de la eliminación de especies de Cr6+ de la solución acuosa formando atracciones electrostáticas con las especies de Cr6+ cargadas negativamente4, eliminándolas así de la solución. Sin embargo, HCrO4– se uniría a grupos funcionales cargados positivamente en las perlas de acuerdo con las siguientes ecuaciones:

Este trabajo informa sobre un método eficiente, ecológico, económico y simple para preparar nuevos autoNDAC a varias temperaturas (600, 700 y 800 °C) como materiales a base de carbono producidos mediante un método hidrotermal. Se utilizó NDAC a 600 °C para eliminar eficazmente los iones Cr6+ del agua. Los adsorbentes de NDAC poseían sitios activos multifuncionales dentro de una superficie elevada de 437,51 a 680,86 m2/g y una estructura microporosa de 1,8305 a 2,0133 nm. El adsorbente NDAC600 presenta un Qm para la absorción de Cr6+ de 769,32 mg/g a pH 1,5. En todas las concentraciones iniciales (100, 150, 200 y 250 mg/L), espere 400 mg/L, el porcentaje de eficiencia de eliminación es extremadamente rápido y se logra en 10 minutos. Obviamente, el proceso de adsorción también se combinó con una cinética rápida donde el tiempo de equilibrio requerido para la eliminación del 85,42 % de iones Cr6+ para una concentración inicial de 100 mg/L en 1,0 g/L de NDAC600 fue de 10 min. Según el valor de R2 = 0,965, el modelo de mejor ajuste de NDAC600 para la adsorción de iones Cr6+ fue la isoterma de Halsey y, según el análisis de error funcional, la isoterma de Temkin es la que mejor se ajusta a los resultados de adsorción en equilibrio. El PSOM, que poseía un R2 = 1, es el modelo cinético que mejor se ajusta. Estos resultados sugirieron que hubo una rápida tasa de atracción de iones Cr6+ sobre NDAC600, y la adsorción física ocurrió con la formación de varias capas de adsorción a una distancia de la superficie no homogénea del adsorbente.

Los conjuntos de datos utilizados en esta investigación están disponibles para su revisión previa solicitud del autor correspondiente del artículo.

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Departamento de Ingeniería Química, Facultad de Ingeniería, Universidad de Minia, Minia, 61519, Egipto

Mohamed A. El-Nemr e Ibrahim Ashour

División de Medio Ambiente, Instituto Nacional de Oceanografía y Pesca (NIOF), Kayet Bey, El-Anfoushy, Alejandría, Egipto

Mohamed A. Hassan

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La parte práctica estuvo a cargo del Ing. MAE-N., quien también escribió el manuscrito y lo envió a la revista. MAH supervisó el trabajo de análisis. El trabajo fue supervisado por el profesor IA.

Correspondencia con Mohamed A. El-Nemr.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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El-Nemr, MA, Hassaan, MA y Ashour, I. Formación de carbón activado autodopado con nitrógeno a partir de pescado/aserrín/ZnCl2 mediante hidrotermal y pirólisis para la adsorción de cromo tóxico de aguas residuales. Representante científico 13, 11556 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-38697-3

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Recibido: 08 de mayo de 2023

Aceptado: 13 de julio de 2023

Publicado: 18 de julio de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-38697-3

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