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Apr 13, 2024

Optimización del proceso RSM de producción de biodiesel a partir de aceite de colza y aceite de maíz residual en presencia de un catalizador verde y novedoso

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 19652 (2022) Cita este artículo 1597 Accesos 5 Citas Detalles de métricas En el escenario del calentamiento global y la contaminación, la síntesis verde y el uso de

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 19652 (2022) Citar este artículo

1597 Accesos

5 citas

Detalles de métricas

En el escenario de calentamiento global y contaminación, la síntesis verde y el uso de biodiesel han adquirido máxima prioridad. Debido a varias limitaciones de la catálisis homogénea, la producción de biodiesel catalizada heterogéneamente inmovilizada con bases orgánicas ha resultado ser una ruta preferida. El presente informe demuestra el diseño y la síntesis del nanocompuesto GO-CuFe2O4 (SSE@GO-CuFe2O4) modificado con extracto de semilla de especia de Peganum harmala como un nanocatalizador magnético de alta superficie funcionalizado con organobase. Se utilizaron hojas de pistacho en la reducción en verde de sales precursoras para sintetizar NP de CuFe2O4. El nanomaterial sintetizado se caracterizó fisicoquímicamente mediante espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR), microscopía electrónica de barrido (SEM), análisis de rayos X de energía dispersiva (EDX), mapeo elemental, microscopía electrónica de transmisión (TEM), rayos X. técnicas de difracción (XRD), análisis termogravimétrico (TGA) y magnetómetro de muestras vibratorias (VSM). Posteriormente, se exploró el catalizador en la síntesis eficiente de biodiesel mediante transesterificación de dos sustratos, el aceite de colza y el aceite residual de maíz. Las condiciones óptimas para la producción de biodiesel se determinaron mediante la metodología de superficie de respuesta basada en el diseño Box-Behnken, incluido el estudio de curvas de calibración y gráficos de contornos 3D. La fácil separación y procesamiento, el uso de medio verde, su excelente reutilización varias veces y el corto tiempo de reacción son beneficios sobresalientes de este estudio.

En los últimos tiempos, el consumo extravagante de recursos energéticos naturales, la contaminación ambiental cada vez mayor y el consiguiente calentamiento global son una grave preocupación en todo el mundo. El desarrollo industrial y la mejora del nivel de vida de la sociedad han hecho que las circunstancias sean más espantosas1,2,3. El almacenamiento de combustibles fósiles se ha estado literalmente agotando y esto ha persuadido a los científicos a repensar la generación de energía no convencional a partir de fuentes renovables y también a desarrollar metodologías tecnológicas avanzadas que retarden el consumo de energía y reduzcan los desechos peligrosos, lo que conducirá a sostenibilidad4,5,6,7,8. Una extensa investigación ha demostrado que los biocombustibles, más precisamente, los biodiesels, podrían ser la mejor solución posible como combustible verde prometedor y destacado hacia la energía alternativa9,10,11,12. A diferencia de los combustibles fósiles, los biodiésel son beneficiosos por su mayor contenido de oxígeno, su ausencia de azufre y carcinógenos, su reproducibilidad, sus precursores baratos y abundantes, su biodegradabilidad, su respeto al medio ambiente, su mínima toxicidad y sus muy bajas emisiones de gases de escape al medio ambiente, aunque tienen un poder calorífico equivalente al de los combustibles fósiles mientras se queman13,14,15,16,17. Además, los biodiesels poseen una mayor eficiencia de combustión y un mayor número de cetano y también tienen una lubricidad excepcional. Debido a su mayor punto de inflamación, el biodiesel también es mucho más seguro de almacenar, manipular y transportar que los combustibles convencionales18,19,20. Aunque hoy en día los biodiésel son más caros que los petrocombustibles, en vista de estas ventajas, varios grupos de investigación de todo el mundo están comprometidos en desarrollar el protocolo de síntesis para reducir el coste de producción.

Generalmente, los biodiesel se producen siguiendo diferentes vías como microemulsión, pirólisis y transesterificación y entre ellas la última es la más fácil, práctica y sostenible9,10. La transesterficación implica la alcohólisis, principalmente metanólisis de ésteres, que se obtienen a partir de diferentes materias primas como aceite de cocina usado, desechos biológicos, desechos agrícolas, grasas animales, aceite vegetal y también de recursos naturales como aceite de jatrofa no comestible, aceite de canola y aceite de neem. , aceite de té, aceite de algodón, aceite de tabaco, etc. y aceite de soja comestible, aceite de palma, aceite de coco, aceite de ricino21,22,23,24,25,26,27,28,29,30,31,32,33,34.

En los últimos años, un buen número de investigadores han dado cuenta de la síntesis competente de biodiesel éster metílico aplicando diferentes catalizadores ácidos o básicos homogéneos o heterogéneos. Teniendo en cuenta la tendencia reciente de protocolos ecológicos y sostenibles, los catalizadores heterogéneos han demostrado su dominio sobre los primeros en todos los ámbitos de la catálisis35,36,37,38,39,40,41,42,43,44,45,46,47 ,48,49,50,51. En este contexto, nanomateriales con diferentes arquitecturas han aparecido como protagonistas de catalizadores heterogéneos. En particular, las nanopartículas magnéticas (NP) modificadas biomolecularmente han atraído una atención significativa en estos días debido a su alta relación superficie-volumen, mayor número de átomos superficiales o sitios activos, estabilidad mecanoquímica y térmica excepcional, biocompatibilidad y aislamiento sin esfuerzo del sistema con solo usar un imán externo y reutilización con reactividad constante52,53,54,55,56,57,58,59,60,61,62,63,64,65.

Con todos estos aportes, este trabajo demuestra la novedosa síntesis diseñada del extracto de semilla de especia (SSE) de Peganum harmala inmovilizado sobre óxido de grafeno (GO) y nanocompuesto CuFe2O4 y la posterior aplicación del material en la transesterificación de aceite de maíz residual y aceite de colza hacia la síntesis de biodiesel65. La Peganum harmala, comúnmente conocida como ruda siria o africana, vinculada a la familia Zygophyllacea, es una planta con flores silvestres que crece abundantemente en los países de Oriente Medio y el norte de África. El extracto de semilla contiene una gran cantidad de β-carbolinas como asharmalina, harmina, harmalol, harmol, tetrahidroharmina y derivados de quinazolina como vasicinona y desoxivasicinona66,67,68. Ambos andamios heterocíclicos que contienen nitrógeno son de naturaleza básica, lo que ha sido la fuerza impulsora detrás de su excelente potencial catalítico en la transesterificación. Se utilizó GO dopado con CuFe2O4 como matriz base con el fin de explotar la gran superficie del GO, así como la fácil reutilización magnética debido a la ferrita. Se utilizó extracto de hoja de pistacho verde como reductor verde en la producción del compuesto GO-CuFe2O465. Según la mejor impresión, este informe sobre la síntesis de biodiesel (Fig. 1) a partir de aceite de maíz residual y aceite de colza catalizado sobre un nanocompuesto magnético sintetizado verde (SSE@GO-CuFe2O4) no tiene precedentes.

Esquema general de reacción para la transesterificación.

La optimización de los parámetros de reacción, como la relación molar de metanol a aceite, la cantidad de catalizador, el volumen de agua utilizada y el tiempo de reacción mediante la Metodología de Superficie de Respuesta (RSM), es otra ala importante de este estudio. Es un enfoque estadístico y matemático combinado que tiene una amplia aplicabilidad69,70,71. El protocolo de optimización implica el dibujo de contornos y curvas en planos 2D o 3D y a partir de las formas correspondientes se ilustra la interacción entre las variables. Los efectos de los parámetros y sus interacciones se estudiaron mediante Análisis de varianza (ANOVA).

Esta sección incluye varios segmentos que incluyen material, métodos y detalles experimentales.

Todos los productos químicos y disolventes se adquirieron de Sigma-Aldrich y Merck de EE. UU. y Alemania y se utilizaron sin purificación adicional (99,9 % de pureza). Para este proyecto se utilizaron NaNO3, KMnO4, CuCl2·2H2O, FeCl3·6H2O, NaOH, MeOH y EtOH. Se recogieron del mercado aceite de colza de buena calidad y aceite de maíz usado. El tamaño y la morfología de las partículas se determinaron midiendo SEM utilizando el instrumento FESEM-TESCAN MIRA3 (República Checa). El análisis FT-IR se realizó en gránulos de KBr en un espectrofotómetro BRUKER (modelo VRTEX 70, Alemania). La difracción de rayos X en polvo (DRX) se investigó utilizando radiación Cu Kα (λ= 1,54060 Å). Las salidas fueron procesadas a través del software de origen. Las propiedades magnéticas del catalizador se estudiaron en un magnetómetro de muestras vibratorias (VSM) MDKFD, EE. UU. El análisis por cromatografía de gases se llevó a cabo utilizando un cromatógrafo GC-2014 de Shimadzu, Japón, equipado con un detector de ionización de llama (FID) y una columna capilar (Omegawax, 30 m/0,25 mm/0,25 ml). El detector y el inyector se configuraron a 250 °C y 260 °C, respectivamente. El programa del horno se configuró en 200 °C durante 5 min, y luego la temperatura se aumentó a 260 °C a una velocidad de 20 °C/min y se mantuvo constante a 260 °C durante 6 min. Se utilizó helio como gas portador a un caudal de 2 ml/min. Las semillas de la especia Peganum harmala y las hojas de pistacho se recolectaron de las montañas de la provincia de Juzestán y el Dr. Tamoradi las identificó y aprobó basándose en los caracteres morfológicos y anatómicos enumerados en el libro de texto de taxonomía de plantas.

El óxido de grafeno (GO) se sintetizó oxidando polvo de grafito siguiendo un método de Hummers modificado65. En el procedimiento típico, se mezclaron 2,0 g de polvo de grafito, 1,0 g de NaNO3 y 6,0 g de KMnO4 con 60 ml de H2SO4 concentrado (98%) y se agitaron vigorosamente cubriendo un baño de hielo durante 2 h. Resultó una pasta de color verde negruzco que se enfrió en un baño de agua a 35 °C y se mantuvo a esta temperatura durante 2 h. Luego se le añadieron lentamente 150 ml de agua destilada, lo que elevó la temperatura de reacción a 100 °C. La mezcla se enfrió a 60 °C, luego se agregaron a la mezcla 10 ml de H2O2 (30 %) y se agitó adicionalmente durante 2 h más. El sólido espeso obtenido se filtró y se lavó minuciosamente con ácido clorhídrico (5%) y agua destilada varias veces hasta pH neutro. Se secó al vacío a 60°C. El GO se exfolió mediante sonicación durante 2 h en agua.

Las hojas frescas de pistacho verde se lavaron minuciosamente con agua destilada. Se hirvieron 10 g de hojas en 100 ml de agua desionizada durante 15 min. Después la mezcla se enfrió y se filtró a través de papel de filtro Whatman nº 1. El filtrado así obtenido se almacenó en un refrigerador a 4ºC para su uso posterior.

Se dispersaron 1,0 g de GO en 100 ml de agua desionizada mediante sonicación. Se añadió a la dispersión una mezcla de dos sales CuCl2·2H2O (11,43 mmol) y FeCl3·6H2O (22,8 mmol) (relación molar de Cu2+/Fe3+= 1/2) en 10 ml de agua desionizada. Luego se le añadió lentamente el extracto de hoja de pistacho (5 ml) seguido de una solución de NaOH (0,1 M) con agitación hasta que se volvió fuertemente alcalino (pH = 11). Después de agitar durante 2 h, se obtuvo un precipitado sólido blanco espeso que se separó usando un imán. El material se lavó con agua desionizada seguido de EtOH y se secó en una estufa de vacío a 70 °C durante la noche.

Se recogieron semillas de especias frescas y se lavaron minuciosamente con agua bidestilada antes de su uso. Se agregaron 30 g de semillas a 100 ml de agua desionizada/etanol (1:1) y se hirvieron durante 15 minutos en un baño de agua. Luego se enfrió y se filtró a través de papel de filtro Whatmann-1. Se obtuvo un filtrado claro como extracto SSE. En un matraz aparte se dispersaron 0,5 g de GO-CuFe2O4 en 50 ml mediante sonicación durante 20 min. Luego se le añadió el extracto de semilla de especia y se agitó durante 24 h a temperatura ambiente. El precipitado así obtenido se separó por decantación magnética y se lavó varias veces con agua desionizada. Se secó en una estufa de vacío a 40 °C durante 12 h para producir el nanocompuesto SSE@GO-CuFe2O4 (Fig. 2).

Preparación esquemática del nanocompuesto SSE@GO-CuFe2O4.

Se utilizaron 50 g de aceite en la reacción de esterificación para 13 ejecuciones experimentales requeridas en el estudio RSM. Para cada conjunto, se transfirió aceite al matraz de reacción y se precalentó en un baño de aceite hasta la temperatura de reacción. Luego se le añadió MeOH y el catalizador y la mezcla se agitó vigorosamente. Después de completar (por GC), el catalizador se aisló magnéticamente y la mezcla se dejó sedimentar en un matraz de separación durante 6 h para separar las fases de biodiesel del subproducto glicerol y la mezcla de metanol y agua. La capa de biodiesel aislada se lavó adicionalmente con agua destilada a 40 °C para eliminar las impurezas residuales y se concentró en un evaporador rotatorio a 70 °C. El glicerol también se purifica por separado para su uso en sus aplicaciones tradicionales (industria farmacéutica, cosmética y alimentaria).

El catalizador se preparó mediante el método de coprecipitación sobre la gran superficie de GO. Se utilizó extracto de hojas de pistacho para la reducción verde de las sales precursoras en las NP magnéticas cultivadas regularmente y también para estabilizarlas. Para introducir un sabor básico sobre el núcleo magnético modificado, se inmovilizó sobre el mismo el extracto de semilla de Peganum harmala. El nanocompuesto verde sintetizado se caracterizó mediante una amplia gama de técnicas fisicoquímicas como FT-IR, SEM, EDX, TEM, mapeo elemental, VSM, XRD y TGA.

La Fig. 3 muestra los espectros FT-IR de GO, GO-CuFe2O4, extracto de planta de Peganum y el SSE@GO-CuFe2O4 final para explicar la construcción paso a paso. En la Fig. 3a se muestra el espectro FT-IR de GO donde los picos característicos aparecieron en 1052 cm-1, 1402 cm-1, 1735 cm-1 y un pico de amplio rango en 3100-3500 cm-1 correspondiente al estiramiento de CO. el estiramiento de C-OH, el estiramiento de carboxilo, el estiramiento de C=O y las vibraciones combinadas de estiramiento de OH amplio y agua intercalada72,73. El espectro del compuesto GO-CuFe2O4 (Fig. 3b) podría detectarse mediante los picos precisos de la vibración de estiramiento de Cu-O y Fe-O en CuFe2O4spinel, que se observan a 408 y 584 cm-1 respectivamente, además de todos los picos de IR. Esto justifica la mezcla exitosa de NP de CuFe2O4 con GO. La figura 3c representa el extracto de la planta peganum harmala que muestra una amplia gama de vibraciones en el rango de 3000-3500 cm-1 atribuidas a enlaces fenólicos OH y NH superpuestos. También existen vibraciones características debidas a las funciones carbonilo y carboxilo. Finalmente, el espectro del nanocompuesto GO-CuFe2O4 dopado con SSE se muestra en la Fig. 3d, que parece ser completamente una amalgama de sus componentes intermedios, así como el espectro del extracto de la planta. Esto valida una superposición o modificación efectiva de los intermedios sobre las NP principales.

Espectros FT-IR de GO (a), GO-CuFe2O4 (b), extracto de planta (c) y SSE@GO-CuFe2O4 (d).

Para evaluar la morfología, forma y textura integrales del compuesto GO, GO-CuFe2O4 y el nanocompuesto SSE@GO-CuFe2O4 final, se llevó a cabo un análisis SEM y los resultados correspondientes se muestran en la Fig. 4. GO tiene una apariencia escamosa típica con una estructura similar a una cáscara (Fig. 4a). Debido a la superficie grande y delgada de dos dimensiones, la hoja GO parece estar arrugada53,74. La micrografía SEM de GO-CuFe2O4 muestra una morfología de lámina y partícula ensamblada, como se muestra en la Fig. 4b. El material final parece casi análogo a la Fig. 4b. Se puede anticipar la presencia de una capa del extracto de la planta sobre la molécula compuesta (Fig. 4c, d).

Micrografía SEM de GO (a), GO-CuFe2O4 (b) y SSE@GO-CuFe2O4 (c,d).

Se realizó un análisis EDX para determinar la composición molecular del nanocompuesto SSE @ GO-CuFe2O4, que se muestra en la Fig. 5. Evidentemente, contiene Fe y Cu como componentes metálicos y C, N, O como componentes no metálicos. Obviamente, Cu y Fe están corroborados con las NP de CuFe2O4. Los componentes no metálicos revelan la asociación de GO y extracto de semilla de especias que contiene N-heterociclos74. Los datos de EDX se justificaron aún más mediante el análisis de mapeo elemental.

Análisis EDX del nanocompuesto SSE@GO-CuFe2O4.

La exploración con rayos X de una sección de la imagen SEM muestra los elementos constitutivos que están uniformemente dispersos sobre la matriz de alta superficie (Fig. 6). La dispersión homogénea de las especies activas es un factor de suma importancia para que la catálisis heterogénea tenga una mejor actividad catalítica52.

Mapeo elemental del nanocompuesto SSE@GO-CuFe2O4.

Para los materiales de núcleo magnético, el estudio del magnetismo es una medida necesaria. En consecuencia, este proyecto pasó por un estudio magnetométrico de muestra vibratoria (VSM) para los nanocompuestos GO-CuFe2O4 y SSE@GO-CuFe2O4 y se comparó con las NP de CuFe2O4 no modificadas. El resultado revela curvas de histéresis magnética como se muestra en la Fig. 7. Aquí, la curva magnética de CuFe2O4 puro casi se superpone con el nanocompuesto GO-CuFe2O4, lo que indica que la inserción de GO en la NP magnética no tuvo ningún impacto magnético. La naturaleza de las curvas especifica claramente que todos los materiales son de comportamiento superparamagnético. Se observó que los valores de magnetización de saturación (Ms) de ellos eran 15,1, 15,2 y 6,4 emu/g respectivamente. La disminución del magnetismo en el material final es predecible debido a la incorporación de extracto de semilla de especia no magnético en el compuesto de GO-CuFe2O474.

Curvas de histéresis magnética de nanocompuestos CuFe2O4 (rojo), GO-CuFe2O4 (verde) y SSE@GO-CuFe2O4 (azul).

La estabilidad térmica y la tenacidad del nanocompuesto final se estimaron mediante análisis termogravimétrico (TGA). El análisis también ayuda a determinar cuantitativamente las uniones biomoleculares y orgánicas. La curva relacionada para SSE@GO-CuFe2O4 se presenta en la Fig. 8. Notablemente, decae continuamente desde 50 °C hasta 650 °C con una pérdida total de masa del 45%. A 150 °C se produce una pérdida inicial de peso del 5 al 6%, debido a la eliminación de la humedad y los grupos hidroxilo de la superficie. Se detectan dos rupturas bruscas en el rango de temperatura de 150 °C a 300 °C y de 450 °C a 550 °C con una pérdida de masa del 15% cada una, que se anticipan debido a la descomposición de biomoléculas de extracto de hojas de pistacho y semillas de especias. extraer respectivamente. Esto indica que el catalizador es suficientemente estable para que se lleve a cabo la reacción74.

Análisis termogravimétrico del nanocompuesto SSE@GO-CuFe2O4.

La naturaleza cristalina y la estructura de fase del nanocompuesto SSE @ GO-CuFe2O4 se analizaron mediante un estudio XRD, que se presenta en la Fig. 9. El perfil se comparó con el patrón de difracción de NP de CuFe2O4 no modificado (Fig. 9a). El perfil XRD monofásico revela claramente que el nanocompuesto SSE@GO-CuFe2O4 es una entidad distinta y está firmemente unida con todos sus constituyentes (Fig. 9b). El dominio amplio y débilmente cristalino en el ángulo de difracción de 2θ = 10-20º corresponde al plano (001) del GO amorfo. Las NP de espinela CuFe2O4 se detectan mediante los picos de difracción que aparecen en 2θ = 28°, 34°, 38°, 55°, 57° y 64° atribuidos a (2 2 0), (3 1 1), (4 0 0), (4 2 2), (5 1 1), (4 4 0) planos de difracción y coincide absolutamente como en la Fig. 9a. Obviamente, no se produce ningún cambio significativo en la estructura cristalina de la fase central de CoFe2O4 NP incluso después de la formación del compuesto con GO y modificaciones adicionales de la superficie74.

Patrones XRD del nanocompuesto CuFe2O4 (a) y SSE@GO-CuFe2O4 (b).

Se han realizado análisis TEM para estudiar en detalle el tamaño y la morfología de las partículas. La morfología del nanocompuesto SSE @ GO-CuFe2O4 en la Fig. 10 confirmó que las partículas duras están inmovilizadas en la superficie de las capas GO. Los tamaños de partículas estaban en el rango de 30 a 40 nm.

Análisis TEM del nanocompuesto SSE@GO-CuFe2O4.

Siguiendo con la meticulosa caracterización fisicoquímica del nanocompuesto SSE@GO-CuFe2O4, el siguiente esfuerzo fue explorar su actividad catalítica en la síntesis de biodiesels mediante la transesterificación de aceite de colza y aceite de maíz residual (Fig. 11). En este caso, el protocolo de reacción se ha estandarizado mediante la metodología de superficie de respuesta (RSM), un modelo matemático avanzado, distinto del método típico de optimización de condiciones. RSM implica un proceso secuencial que pasa por un proceso de reacción operativa práctico y lógico e incluye la construcción de modelos, el diseño de experimentos y estadísticas que, en última instancia, estimulan los parámetros de optimización. RSM se basa en el modelo estadístico de Box-Behnken que conduce al rendimiento máximo del producto. En este proceso, se investigan tres parámetros de reacción diferentes, a saber, concentración de catalizador, relación molar de metanol a aceite y tiempo (h), dentro de un cierto rango, como se documenta en la Tabla 1. Posteriormente, se realizan una serie de experimentos, generalmente 13 ejecuciones, se llevan a cabo para adquirir el mejor resultado optimizado. Se aplica un modelo matemático para validar los resultados experimentales47. En este estudio, la concentración de catalizador y la proporción de metanol a aceite se limitaron entre 3 y 8 % p/V y 10 a 16 respectivamente. De manera similar, el tiempo de reacción se limitó a 4 a 7 h.

Transesterificación de ésteres de glicerol con MeOH sobre catalizador nanomagnético SSE@GO-CuFe2O4.

Posteriormente, este trabajo se llevó a cabo después de 13 experimentos manteniendo estos rangos de parámetros y los datos resultantes se presentan en la Tabla 2. Entre las tres variables, se encontró que la alternancia de la concentración del catalizador era la más vital, tanto para el aceite de colza como para el aceite de desecho. -aceite de maíz. El mejor rendimiento posible de biodiesel para estos dos sustratos se obtuvo como 92,81% y 87,26% respectivamente, involucrando una concentración de catalizador del 8% p/v en M:O de 13:1 y 7 h de tiempo de reacción (entrada 11, Tabla 2).

El conjunto de parámetros optimizados obtenidos mediante análisis RSM se interconectó además con coeficientes de interacciones, efectos lineales y cuadráticos mediante Análisis de varianza (ANOVA). Los valores de probabilidad para los coeficientes de correlación y los parámetros variables para cada modelo se muestran en las Tablas 3 y 4 para el aceite de colza y el aceite de maíz usado, respectivamente. En la Tabla 3, los valores de P para el modelo son 0,0005. Los valores de p inferiores a 0,0500 indican que los términos del modelo son significativos y AA, CC, AC, BC, A2 son términos del modelo significativos. Los valores superiores a 0,1000 indican que los términos del modelo no son significativos. El valor F del modelo de 18,30 implica que el modelo es significativo. Sólo hay un 0,05 % de posibilidades de que se produzca un valor F tan grande debido al ruido. El R2 previsto de 0,3478 no está tan cerca del R2 ajustado de 0,9068 como se podría esperar normalmente. Adeq Precision, que mide la relación señal-ruido, se encuentra en 15.509. La proporción mayor que 4 es muy deseable. Este modelo indica una señal adecuada y puede usarse para navegar por el espacio de diseño75.

En la Tabla 4, el valor F del modelo de 7,14 y los valores P inferiores a 0,0500 implican que el modelo es significativo. Sólo hay un 0,44 % de posibilidades de que el valor F se desvíe debido al ruido. Aquí AA es un término modelo significativo. Los valores superiores a 0,1000 indican que los términos del modelo no son significativos. Aquí también, el R2 previsto de 0,2094 no está tan cerca del R2 ajustado de 0,5351 y puede indicar un efecto de bloque grande o un posible problema con su modelo y/o datos. Pero el ratio Adeq Precision es 8,247 (>4,0) lo que indica una señal adecuada. Este modelo también se puede utilizar para navegar por el espacio de diseño.

Posteriormente, el modelo de regresión desarrollado mediante ANOVA se justificó trazando los valores experimentales o reales de los parámetros frente a los valores predichos. Evidentemente, los valores de los parámetros coinciden estrechamente tanto para el aceite de colza como para el aceite de maíz usado (Fig. 12). Esto significa que el modelo de regresión puede explicar la conexión entre las variables independientes y la respuesta, el rendimiento del biodiesel. Todos los valores se inclinan hacia una línea recta media y la posibilidad de errores es insignificante.

La comparación del valor previsto con el valor real mediante el RSM en aceite de colza (a) y aceite de maíz usado (b).

Para explicar el efecto de las variables independientes sobre los rendimientos de biodiesel, los gráficos de contorno de la superficie de respuesta tridimensional se dibujan con la ayuda de RSM. En el gráfico de contorno de las Fig. 13a,c, se muestra la optimización del rendimiento de biodiesel (%) con una concentración de catalizador variable y una relación metanol/aceite para el aceite de colza y el aceite de maíz residual, respectivamente, durante un período de tiempo constante de 7 h. En la Fig. 13a, la productividad aumenta como un plano hiperbólico y en 13c como un plano lineal con un aumento en la concentración de catalizador del 3% p/v al 8% p/v y una disminución en la M:O de 16:1 a 10:1. El mejor valor se obtuvo con una concentración de catalizador del 8% p/v y una M:O de 13:1 en ambos sustratos. De manera similar, la Fig. 13b,d representa la optimización del rendimiento de biodiesel (%) con diferente concentración de catalizador y tiempo para aceite de colza y aceite de maíz residual, respectivamente, sobre una relación metanol/aceite constante de 13:1. Aquí también en la Fig. 13b,d, el % de rendimiento de biodiesel aumenta como un plano hiperbólico y lineal con un aumento en la concentración de catalizador del 3% p/v al 8% p/v y un aumento en el tiempo de 4 a 7 h respectivamente. En estas dos gráficas también el rendimiento aumenta con el aumento en la concentración de catalizador del 3 al 8% y el aumento en el tiempo de 4 a 7 h y el mejor resultado se encontró con una concentración de catalizador del 8% p/v y 7 h de tiempo de reacción.

Gráficos de superficie de respuesta 3D de concentración de catalizador y M:O para aceite de colza (a); concentración del catalizador y tiempo para el aceite de colza (b); concentración de catalizador y M:O para aceite de maíz residual (c); concentración de catalizador y tiempo para aceite de maíz usado (d).

Este trabajo se ha comparado con los informados anteriormente y se documenta en la Tabla 5. Esto demuestra claramente que nuestro trabajo es muy ventajoso en términos de alta eficiencia, ecosostenibilidad, fácil separación magnética y también participación de material verde en el nuevo catalizador en contraste con trabajos reportados anteriormente. Al ser un catalizador heterogéneo, la reutilización del material es muy importante. Curiosamente, el catalizador se utilizó tres veces seguidas sin una pérdida considerable de su reactividad. Después de la cuarta ejecución, la productividad disminuyó abruptamente, lo que podría deberse a la lixiviación del sitio activo de la superficie del nanocompuesto.

En conclusión, hemos demostrado la síntesis diseñada de un novedoso material nanocompuesto magnético de alta superficie (SSE@GO-CuFe2O4) siguiendo un enfoque de modificación postsintética. Se utilizó extracto de hojas de pistacho en la síntesis verde del nanocompuesto GO-CoFe2O4. Se inmovilizó una semilla de especia de Peganum harmala, que contenía numerosos compuestos organobásicos, sobre el nanocompuesto para explotar la basicidad de los compuestos, así como la alta superficie de GO y la capacidad de recuperación magnética de CuFe2O4. El material presentado sintetizado en verde fue justificado y analizado mediante diferentes técnicas fisicoquímicas como FT-IR, SEM, TEM, EDX, mapeo elemental, XRD y VSM. Posteriormente, el material se aplicó en la transesterificación de aceite de colza y aceite de maíz residual a sus biodiesels metilados con alta eficacia. Las biomoléculas básicas del extracto de semillas de especias facilitaron la síntesis de biodiesel. Se utilizó la metodología de superficie de respuesta (RSM) para optimizar diferentes parámetros de reacción, como la proporción de metanol a aceite, la concentración del catalizador y la temperatura. Según los resultados, el rendimiento óptimo del correspondiente aceite de colza biodiesel y aceite de maíz residual se obtuvo con una M:O de ~ 13:1 y una concentración de catalizador de ~ 8% p/v a 65 °C en un tiempo de reacción de 7 h. Los resultados se validaron aún más mediante ANOVA y gráficos de contorno de superficie de respuesta 3D. Los resultados obtenidos de nuestro protocolo ideado definitivamente agregarían un impacto en el uso de nanocatalizadores biofuncionalizados hacia la síntesis de biodiesels siguiendo un camino sostenible. Además, la metodología RSM también se utilizaría con mayor frecuencia en la optimización de diferentes reacciones catalíticas para tener resultados más precisos.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado.

Espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier

Microscopía electrónica de barrido

Microscopio de transmisión por electrones

Rayos X de energía dispersiva

difracción de rayos X

Análisis termogravimétrico

Magnetómetro de muestra vibratorio

Metodología de superficie de respuesta

Análisis de variación

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Los autores agradecen a la Fundación Nacional de Ciencias de Irán (INSF) por el apoyo financiero brindado por el proyecto posdoctoral (98001691). También agradecemos al Consejo de Investigación de la Universidad Shahid Chamran de Ahvaz por su ayuda y apoyo. El estudio cumple con las directrices y la legislación institucionales, nacionales e internacionales pertinentes.

Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Shahid Chamran de Ahvaz, Ahvaz, Irán

Taiebeh Tamoradi, Ali Reza Kiasat y Valiollah Nobakht

Departamento de Química, Instituto de Investigación de Tecnología de Producción-ACECR, Ahvaz, Irán

Taiebeh Tamoradi

Departamento de Química, Universidad Payame Noor, Teherán, 19395-4697, Irán

Hojat Veisi

Departamento de Química, Gobardanga Hindu College, 24-Parganas (Norte), Gobardanga, India

Bikash Karmakar

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TT, ARK, HV, VN y BK: Visualización, Redacción del borrador original, Análisis formal. TT, ARK, VN y HV: Adquisición de financiación, Metodología, Supervisión. BK: Redacción de borrador original, Análisis formal, Redacción-revisión y edición.

Correspondencia a Ali Reza Kiasat o Hojat Veisi.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Tamoradi, T., Kiasat, AR, Veisi, H. et al. Optimización del proceso RSM de producción de biodiesel a partir de aceite de colza y aceite de maíz residual en presencia de un catalizador verde y novedoso. Informe científico 12, 19652 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-20538-4

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Recibido: 21 de diciembre de 2021

Aceptado: 14 de septiembre de 2022

Publicado: 16 de noviembre de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-20538-4

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